ГОСТ IEC 62321-3-2-2016 Определение регламентированных веществ в электротехнических изделиях. Часть 3-2. Скрининг. Определение общего хрома брома в полимерах и электронике методом ионной хроматографии продуктов сгорания

Приложение A
(справочное)

Ионная хроматография методом сжигания в кислородной бомбе

A.1 Общая информация

Это приложение устанавливает метод сжигания для скрининга брома в полимере и электронике - ионная хроматография методом сжигания в кислородной бомбе. Этот способ применим к твердым, пастообразным и жидким образцам, содержащим более 0,025 г/кг брома.

Предел обнаружения зависит от элемента, матрицы и применяемой техники определения.

Присутствие нерастворимого брома в исходном образце или полученного во время стадии сгорания не полностью определяется с помощью этого метода.

A.2 Принцип метода

Образец окисляют путем его сжигания в кислородной бомбе в замкнутой системе под давлением.

Галоидозамещенный бром, содержащийся в соединениях, преобразуется в бром, который абсорбируется и/или растворяется в абсорбционном растворе. В общем случае этот метод применим для концентраций 0,025 г/кг, в зависимости от элемента, матрицы и применяемой техники. Метод может использоваться для водосодержащих образцов или для образцов, горение которых затруднено и требует дополнительного применения каталитических добавок.

A.3 Реагенты и материалы

Все реактивы должны иметь, по крайней мере, аналитическую чистоту и подходить для конкретных целей.

Прежде всего, они не должны содержать брома:

a) вода класса 1 по ISO 3696;

b) перекись водорода, , массовая доля 30%;

c) абсорбционный раствор - для определения брома, природы и концентрации, которые могут зависеть от способа определения и от ожидаемого содержания брома. Например:

- вода (перечисление а) или

- 0,3 моль/л раствора калия или гидроксида натрия: растворить 16,8 г KOH или 12,0 г гранул NaOH в воде (перечисление а) и разбавить до 1 л или

- раствор карбоната/бикарбоната: растворить 2,52 г бикарбоната натрия и 2,54 г карбоната натрия в воде (перечисление а) и разбавить до 1 л.

Примечание - Аскорбиновая кислота и большое количество нитрата могут помешать ранним элюирующим галогенам (фторид, хлорид и бромид) при обнаружении методом ионной хроматографии.

d) кислород - свободный от горючих материалов, под давлением от 3 МПа до 4 МПа (30 атм до 40 атм) (например, медицинской чистоты);

e) каталитические добавки (например, парафин);

f) оксид алюминия, - нейтральный, размер частиц менее 200 мкм, предварительно нагреть до 600°С;

g) контрольные материалы - для обеспечения скорости восстановления от 90% до 110%;

h) желатин или ацето-бутират в капсулах.

A.4 Оборудование

Должно использоваться следующее оборудование:

a) Кислородная бомба вместимостью не менее 200 мл и оснащенная системой вентиляции;

Эта бомба не должна протекать во время испытания и должна обеспечивать количественное восстановление жидкости. Ее внутренняя поверхность может быть изготовлена из нержавеющей стали или любого другого материала, который не подвержен воздействию газообразных продуктов сгорания. Материалы, используемые для сборки бомбы, такие как прокладка головки и изоляция проводов, должны быть тепло- и химически стойкие и не должны подвергаться какой-либо реакции, которая будет влиять на результаты. Бомбы с изогнутыми поверхностями не должны использоваться из-за их склонности к задержке брома. После повторного применения бомбы налет может накапливаться на внутренней поверхности. Этот налет должен периодически удаляться при полировке бомбы в соответствии с инструкциями изготовителя.