ГОСТ IEC 62321-3-2-2016 Определение регламентированных веществ в электротехнических изделиях. Часть 3-2. Скрининг. Определение общего хрома брома в полимерах и электронике методом ионной хроматографии продуктов сгорания

     11 Обеспечение качества и контроль

11.1 Общая информация

Для проведения контроля качества берут параметры, приведенные в таблице 2.

Таблица 2 - Критерии приемлемости объектов для контроля качества

Примечание - Первичная поверка калибровки выполняется каждый раз, когда устанавливается калибровочная кривая, с использованием стандарта из источника, отличного от калибровочного стандарта.

На каждую партию должно быть проведено одно контрольное испытание. Холостая матрица, которая не содержит брома, может быть использована в качестве метода холостой пробы.

В каждой партии два контрольных лабораторных образца (LCS) должны быть проанализированы с помощью добавления Br в холостую матрицу. В качестве альтернативы сертифицированный эталонный материал, содержащий Br, может быть испытан в дубликате.

После прогона каждого десятого образца и в конце каждого набора образцов необходимо произвести анализ стандарта непрерывной проверки калибровки (CCV). Процентная величина восстановления для брома должна составлять от 90% до 110%. Если процентная величина восстановления для брома в стандарте CCV выходит за пределы данного диапазона, стандарт CCV должен анализироваться повторно в пределах 12 ч. Если величина восстановления остается за пределами диапазона, после этого анализ необходимо прервать и произвести техническое обслуживание системы, чтобы вернуть ее в оптимальное рабочее состояние. Все образцы, загруженные перед последним успешным стандартом CCV, могут указываться в протоколе испытаний, а все образцы, использованные после неудачного стандарта CCV, должны подвергаться повторному анализу с новой калибровкой.

11.2 Предел обнаружения (ПО) и предел квантификации (ПК)

Предел обнаружения (ПО) или предел обнаружения метода (ПОМ) - это минимальная концентрация или масса аналита в анализируемом образце вещества, которая может быть обнаружена (но не измерена) с заданной доверительной вероятностью в данном образце.

Инструментальный ПО вещества характеризует способность измерительного оборудования выделять низкие концентрации аналитов в холостом или стандартном растворе. Чаще всего инструментальный ПО используется для указания измерительной способности системы (например, атомно-абсорбционный спектрометр). Несмотря на удобство применения инструментальных ПО, они часто значительно ниже ПО представляют полный процесс аналитических методов контроля.

Пределы обнаружения всех аналитических методов лучше всего определяются экспериментальным путем посредством проведения повторных независимых измерений слабых или укрепленных матриц образца (например, пластика), охватывая всю процедуру испытаний, включая экстрагирование или разложение образца. Для анализа рекомендуется провести не менее шести измерений с концентрацией аналита, которая в 3-5 раз превышает расчетный ПОМ. Для того чтобы определить весь ПОМ для всей процедуры испытания, стандартное отклонение повторных измерений следует умножить на соответствующий коэффициент. Международный союз теоретической и прикладной химии (IUPAC) рекомендует использовать коэффициент 3 для минимального количества из шести измерений, в то время как Управление по охране окружающей среды США (USEPA) использует односторонний доверительный интервал с множителем, равным значению критерия Стьюдента (t-критерию), выбранному для нескольких повторов, и уровень доверительности (а именно, t = 3,36 для шести повторов для 99%-ной доверительности).

Таблица 3 - Значения критерия Стьюдента (t-критерий) для расчета ПОМ (*ПОМ=tsn-1)

Предел квантификации (ПК) или расчетный ПК для заданной измерительной системы можно выразить как наименьшую концентрацию аналита, которая может быть точно определена с заданной или допустимой погрешностью в лабораторных условиях испытаний. Допустимая погрешность определяется как 10%-ное относительное стандартное отклонение или выражается как постоянная величина, кратная (от 2 до 10) ПОМ.