ГОСТ IEC 62321-3-2-2016 Определение регламентированных веществ в электротехнических изделиях. Часть 3-2. Скрининг. Определение общего хрома брома в полимерах и электронике методом ионной хроматографии продуктов сгорания

     6 Оборудование

Должно использоваться следующее оборудование:

a) Аналитические весы с точностью измерения 0,0001 г (0,1 мг);

b) Ножницы;

c) Система сгорания, в общем случае состоящая из следующих компонентов (см. рисунок С.1):

1) автоматическое устройство ввода проб (дополнительно) - автоматическое устройство ввода проб представляет собой устройство аккуратной доставки от 1 мг до 100 мг образца в лодочку для образца. Автоматическое устройство ввода проб может быть использовано, если не нарушаются точность и качество метода;

2) лодочка для образца - лодочка, изготовленная из кварца, керамики, никеля, платины или нержавеющей стали;

3) система ввода образцов - система, представляющая собой отверстие для ввода образца в лодочку для испытаний, соединенное с вводом полигидролитической трубки для сгорания. Система продувается увлажненным инертным газом-носителем и должна обеспечивать возможность количественного переноса анализируемого материала в зону пирогидролитического окисления с контролируемой и воспроизводимой скоростью;

4) электрическая печь должна обеспечивать нагрев от 900°С до 1100°С и иметь кварцевую трубку, установленную внутри и соединенную с устройством ввода образца.

Печь должна быть сконструирована таким образом, чтобы газ, образовывающийся при горении образца, высвобождался без потерь;

5) трубка для пирогидролитического сжигания (pyrohydrolytic combustion tube) - трубка для пирогидролитического сжигания должна быть изготовлена из кварца и сконструирована таким образом, чтобы при горении образца в увлажненном кислороде продукты горения попадали в увлажненную пирогидролитическую зону горения. Конец впуска должен обеспечивать ступенчатое введение и продвижение лодочки для образца в нагретой зоне и иметь боковую руку для введения увлажненного газа-носителя и кислорода. Трубка для пирогидролитического сжигания должна быть достаточного объема и иметь зону нагрева с кварцевой стружкой или другим подходящим материалом, обеспечивающим достаточную площадь поверхности, так чтобы обеспечивалось полное сгорание пирогидролитического образца. Если образец содержит бром в высокой концентрации, колонка ловушки должна быть установлена между абсорбционной трубкой и трубкой для сжигания.

6) устройство подачи воды - это устройство способно доставлять воду класса 1 (5, перечисление) к трубке сжигания с регулируемой скоростью, достаточной для обеспечения пирогидролитической окружающей среды;

7) поглотительная трубка - стеклянная трубка, имеющая размер, способный сохранять около половины от общего объема введением от 10 мл до 20 мл абсорбционного раствора. Она имеет такую конструкцию, что газоразрядная трубка печи погружается в абсорбционный раствор для поглощения выпускаемого газа. Кроме того, ее конструкция обеспечивает введение абсорбционного раствора ионного хроматографа с помощью соединительного устройства. Для предотвращения загрязнения от других образцов поглотительная трубка должна быть вымыта после анализа образца.

d) Система ионной хроматографии состоит из следующих компонентов (см. рисунок C.2):

1) резервуара для элюента;

2) насоса ионного хроматографа;

3) системы ввода образцов - встроенной петли для ввода образца соответствующего объема (например, 0,02 мл) или автоматического устройства ввода образца;

4) предколонки, или предохранительной колонки;

5) разделительной колонки;

6) подавителя (устройства подавления);

7) детектора электропроводности (CD);

8) записывающего устройства, например компьютера или интегратора.