ГОСТ IEC 62321-3-2-2016 Определение регламентированных веществ в электротехнических изделиях. Часть 3-2. Скрининг. Определение общего хрома брома в полимерах и электронике методом ионной хроматографии продуктов сгорания

     5 Реактивы и материалы

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Все признанные меры защиты здоровья и обеспечения безопасности должны быть соблюдены при проведении операций, указанных в настоящем стандарте. Несоблюдение требований, установленных в настоящем стандарте или производителем используемого оборудования, может привести к травме или повреждению оборудования.

Необходимо использовать реагенты только известной аналитической чистоты. Взвешивание реагентов необходимо проводить с точностью ±1% от номинальной массы, если не указано иное. Реагенты, перечисленные в перечислениях b и от g до k раздела 5, можно рассматривать как типовые примеры для подготовки элюентов (5, перечисление i).

a) Вода, соответствующая классу 1 по ISO 3696.

b) Перекись водорода с массовой долей 30% ().

Перекись водорода очень едкая, поэтому оператор должен надевать защитные очки и перчатки, и должен находиться под вытяжкой при работе с этим реагентом. Поскольку в этом методе используется газ (кислород) при высокой температуре и под высоким давлением, оператором должны быть приняты соответствующие меры.

c) Кварцевая мелкая стружка второго класса или другой подходящий материал.

d) Аргон, газ-носитель с минимальной чистотой содержания 99,9%.

В качестве газоочистителя для обеспечения удаления оболочек рекомендуется использовать увлажнитель (молекулярный фильтр) и фильтр с углеводородной ловушкой (активированный уголь или аналогичный реагент).

e) Кислород, горючий газ с минимальной чистотой содержания 99,6%.

f) Катализирующие добавки, оксид вольфрама () и оксид железа () и т.д. Минимальный размер частиц катализирующих добавок должен быть не менее 50 мкм.

g) Холостой раствор, заполнить мерную колбу (например, 100 мл) водой (5, перечисление a).

h) Стандартные калибровочные растворы.

Необходимо использовать сертифицированные калибровочные стандарты из коммерческих источников или калибровочные стандарты, подготовленные в лаборатории, содержащие целевые элементы в соответствующих концентрациях. В зависимости от концентраций, ожидаемых в образце, подготавливают стандартный раствор, например, следующим образом: от 5 до 10 калибровочных растворов распределяют как можно более равномерно в течение ожидаемого рабочего диапазона.

Примечание 1 - Раствор либо получают из первичного стандарта или калибруют другими средствами.

Примечание 2 - Многие стандартные контрольные растворы, которые могут быть использованы для получения стандартных растворов, являются коммерчески доступными.

i) Элюенты.

Элюенты используются в качестве растворителя при разделении материалов в элюции. Выбор элюента зависит от выбранной колонки и детектора (необходимо посоветоваться с изготовителем колонки). Подготовка элюента осуществляется в соответствии с ISO 10304-1:2006 (подраздел 5.10):

1) гидрокарбоната натрия, ;

2) карбоната натрия, ;

3) гидроксида натрия, NaOH;

4) гидроксида калия, КОН.

j) Раствор на основе внутреннего стандарта (IS) (при необходимости).

Внутренний стандарт может быть использован для коррекции аналитических ошибок.

Внутренний стандарт, используемый в абсорбционном растворе, не должен содержать каких-либо компонентов образца и должен быть выбран в зависимости от состояния колонны и подвижной фазы (например, фосфата, лимонной кислоты, щавелевой кислоты, метансульфоновой кислоты и т.д.).

k) Абсорбционный раствор (используется для количественной оценки брома - 3 мл (5, перечисление b)) вливают в 1000 мл мерную колбу, добавляют воду до отметки и перемешивают. Этот раствор содержит 900 мг/кг .

I) Контрольные материалы - контрольный материал может быть использован для обеспечения восстановления брома в диапазоне от 90% до 110%. Стандартные контрольные материалы являются лучшим вариантом для этой цели. Если стандартные контрольные материалы не доступны, контрольные материалы могут быть получены путем смешивания определенного количества соединений брома. Это может быть сделано путем смешивания определенного количества соединений брома, разбавления целлюлозы или алюминиевых окисей, чтобы получить подходящую концентрацию, а затем измельчением смеси до гомогенизации.