Статус документа
Статус документа

РД 52.44.589-2016 Массовая концентрация приоритетных компонентов полициклических ароматических углеводородов в пробах атмосферного воздуха. Методика измерений методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     5 Метод измерений

5.1 Метод измерений приоритетных компонентов ПАУ основан на улавливании из воздуха аэрозольной мелкодисперсной фазы фильтром из ткани типа ФПП-15-1,5 при принудительной прокачке через него проб воздуха, извлечении компонентов ПАУ из экспонированного фильтра н-гексаном многократной экстракцией при комнатной температуре с последующей очисткой экстракта на хроматографической колонке с оксидом алюминия и переводом его в ацетонитрильный экстракт. В большинстве случаев для проб атмосферного воздуха, отобранных в фоновых районах, очистка экстрактов не требуется.

5.2 Выполнение измерений массовых концентраций приоритетных компонентов ПАУ проводят на высокоэффективном жидкостном хроматографе с флуоресцентным детектором и колонкой с сорбентом для работы в обращенном варианте разделения анализируемой смеси. Минимальный объем среднесуточной пробы воздуха для достижения нижнего предела измерений массовых концентраций "индикаторных" компонентов ПАУ - бенз[а]пирена, дибенз[a,h]антрацена, бенз[g,h,i]перилена составляет 250 м.

5.3 Минимально детектируемые количества приоритетных компонентов ПАУ в хроматографируемом объеме пробы экстракта (20 мм) составляют, мг:

Антрацен (А)

0,5·10;

Флуорантен (ФЛ)

0,7·10;

Пирен (П)

0,8·10;

Хризен (ХР)

0,5·10;

Перилен (ПЛ)

1,0·10;

Тетрафен (Т)

0,5·10;

Бенз[b]флуорантен (3,4-БФЛ)

0,5·10;

Бенз[k]флуорантен (1,12-БФЛ)

0,5·10;

Бенз[е]пирен (1,2-БП)

0,5·10;

Бенз[а]пирен (3,4-БП)

0,5·10;

Дибенз[a,h]антрацен (1,2,5,6-ДБА)

0,5·10;

Бенз[g,h,i]перилен (1,12-БПЛ)

0,8·10.

5.4 Линейность показаний сохраняется в диапазоне массовых концентраций от 2·10 до 200·10 мг/см для бенз[а]пирена, дибенз[a,h]антрацена и бенз[g,h,i]перилена и от 3·10 до 300·10 мг/см для остальных приоритетных компонентов ПАУ в экстрактах проб. При содержании компонентов ПАУ в экстрактах проб выше, чем указанные верхние значения линейного диапазона, экстракты разбавляют растворителем (ацетонитрилом) до требуемой концентрации.

5.5 Для устранения влияния мешающих веществ, которое возникает на стадиях пробоподготовки, используют метод экстракции н-гексаном при комнатной температуре и метод (по необходимости) очистки экстрактов колоночной хроматографией.