РД 52.44.589-2016

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ПРИОРИТЕТНЫХ КОМПОНЕНТОВ ПОЛИЦИКЛИЧЕСКИХ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В ПРОБАХ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА

Методика измерений методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Дата введения 2017-09-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Институт глобального климата и экологии Федеральной службы по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды и Российской академии наук" (ФГБУ "ИГКЭ Росгидромета и РАН")

2 РАЗРАБОТЧИКИ: М.И.Афанасьев, канд. хим. наук (руководитель и ответственный исполнитель разработки), М.С.Громкова, главный специалист (исполнитель разработки)

3 СОГЛАСОВАН:

с Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета 16.12.2016 г.;

с Федеральным государственным бюджетным учреждением "Научно-производственным объединением "Тайфун" (ФГБУ "НПО "Тайфун") 13.12.2016 г.

4 УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета 19.12.2016 г.

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Росгидромета от 03.02.2017 N 27

5 АТТЕСТОВАНА ФГБУ "НПО "Тайфун", Свидетельство об аттестации методики (метода) измерений N 18.12.589/01.00305-2011/2016 от 09.02.2016, регистрационный код по Федеральному реестру ФР.1.31.2017.26211

6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ "НПО "Тайфун" Росгидромета от 28.12.2016 за номером РД 52.44.589-2016

7 ВЗАМЕН РД 52.44.589-97 "Методические указания. Определение массовой концентрации приоритетных полициклических ароматических углеводородов в атмосферном воздухе. Методика выполнения измерений методом обращенной жидкостной хроматографии"

8 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ 2021 г.

ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ 5 лет

Введение

Высококипящие незамещенные компоненты полициклических ароматических углеводородов антропогенного происхождения (далее - ПАУ), к числу которых относятся самые широко распространенные и экологически значимые "индикаторные" соединения этой группы веществ - токсичные и канцерогенные бенз[a]пирен, дибенз[a,h]антрацен и наиболее устойчивый бенз[g,h,i]перилен, а также еще ряд других наименований приоритетных компонентов ПАУ различного класса опасности, присутствуют в воздухе преимущественно в составе атмосферных мелкодисперсных аэрозолей размером 0,1-0,2 мкм.

Приоритетные компоненты ПАУ входят в перечень загрязняющих веществ, подлежащих мониторингу в приземном слое атмосферного воздуха на региональном и фоновом уровнях. Фоновым считается уровень, характерный для особо охраняемых природных территорий (ООПТ) Российской Федерации, к которым, в частности, относятся природные биосферные заповедники.

В рамках выполнения положения [1], утвержденного постановлением Правительства РФ от 06.06.2013 N 477 "Об осуществлении государственного мониторинга состояния и загрязнения окружающей среды", на территории Российской Федерации продолжает работать ранее созданная Росгидрометом система сети станций комплексного фонового мониторинга (КФМ), расположенных в биосферных заповедниках.

В типовую программу наблюдений, осуществляемую на станциях КФМ, входит отбор проб и измерение в них массовых концентраций ряда приоритетных компонентов ПАУ в атмосферном воздухе.

Уровни фоновых концентраций приоритетных компонентов ПАУ в атмосферном воздухе чрезвычайно низок. Они существенно ниже установленных санитарно-гигиенических нормативов предельно допустимых концентраций (ПДК).

Так, например, для бенз[а]пирена среднесуточное значение ПДК в атмосферном воздухе составляет 1,0·10 мг/м. Для остальных приоритетных компонентов ПАУ гигиенические нормативы ПДК в атмосферном воздухе населенных мест не установлены ГН 2.1.6.1338.

В связи с этим в 1997 году была разработана, аттестована и введена в действие в 1998 году методика измерения приоритетных компонентов ПАУ, изложенная в РД 52.44.589-97 "Методические указания. Определение массовой концентрации приоритетных полициклических ароматических углеводородов в атмосферном воздухе. Методика выполнения измерений методом обращенной жидкостной хроматографии".

Необходимость пересмотра РД 52.44.589-97 связана с появлением измерительных приборов нового поколения и новых требований к качеству измерений.

В качестве средства измерения массовой концентрации приоритетных компонентов ПАУ в пробах атмосферного воздуха в настоящей методике измерений использован усовершенствованный вариант зарубежного высокоэффективного жидкостного хроматографа японской фирмы "Джаско", оснащенного современным аналого-цифровым преобразователем (АЦП) и программным обеспечением "НетХром" отечественной фирмы ООО "НПФ "Мета Хром", предназначенного для измерения хроматографического сигнала и автоматизации обработки, хранения результатов измерений с помощью персонального компьютера.

При пересмотре РД 52.44.589-97 учтены требования нормативно-правовых документов в области обеспечения единства измерений.

Методика измерений предполагает применение и других автоматизированных высокоэффективных жидкостных хроматографов с флуоресцентным детектором.

Настоящий руководящий документ (далее - РД) представляют* собой методику измерений массовой концентрации бенз[а]пирена, дибенз[a,h]антрацена и бенз[g,h,i]перилена в пробах атмосферного воздуха методом высокоэффективной обращенной жидкостной хроматографии с нормируемой погрешностью. Измерения массовых концентраций других приоритетных компонентов ПАУ также могут быть выполнены одновременно по этой же методике измерений при условии наличия соответствующих стандартных растворов и установлении конкретных значений погрешностей измерений по каждому определяемому веществу. Однако, характеристики погрешности не должны превышать значений, приведенных в таблице 1 настоящего РД.

___________________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.         

Получение достоверных данных о массовых концентрациях обеспечивается точным выполнением требований настоящего РД, регламентирующего отбор проб атмосферного воздуха и измерение в них приоритетных компонентов ПАУ.

     1 Область применения

1.1 Настоящий руководящий документ (РД) устанавливает методику измерений массовой концентрации ряда приоритетных антропогенных четырех-пятикольчатых компонентов ПАУ в атмосферном воздухе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуоресцентным детектированием в пробах, отобранных на фильтр из фильтроткани ФПП-15-1,5. В условиях проведения пробоотбора фильтром практически полностью поглощаются приоритетные компоненты ПАУ, находящиеся в приземном слое атмосферного воздуха исключительно в виде аэрозолей - твердых взвешенных частиц размером 0,05-0,1 и более мкм [2]. Поэтому настоящий РД предназначен для измерения массовых концентраций прежде всего аэрозолей наиболее значимых веществ - бенз[а]пирена, дибенз[a,h]антрацена, бенз[g,h,i]перилена и некоторых других соединений из приоритетного списка компонентов ПАУ, приведенного в таблице 1.

1.2 Диапазоны измеряемых массовых концентраций и погрешности измерений при отборе среднесуточной пробы воздуха на станциях комплексного фонового мониторинга (КФМ) объемом 500 мограничены значениями, представленными в таблице 1.

1.3 Настоящий РД распространяется на особо охраняемые природные территории (ООПТ), на которых расположены станции КФМ сети Росгидромета, а также распространяется на другие территории Российской Федерации, где концентрации аэрозолей приоритетных компонентов ПАУ в атмосферном воздухе изменяются во времени в диапазонах, представленных в таблице 1.

1.4 Настоящий РД предназначен для применения на государственной наблюдательной сети станций КФМ по РД 52.04.186 (часть III, разделы 1, 2.1, 2.2, 3.1), работающей в рамках положения [1].

Примечание - В настоящем РД применены термины и определения по ГОСТ Р 52361-2005.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем РД использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 52361-2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения

ГОСТ Р ИСО 12884-2007 Воздух атмосферный. Определение общего содержания полициклических ароматических углеводородов (в газообразном состоянии и в виде твердых взвешенных частиц). Отбор проб на фильтр и сорбент с последующим анализом методом хромато-масс-спектрометрии

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 17.2.4.02-81 Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ

ГН 2.1.6.1338-03 Гигиенические нормативы. Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест (утверждены Главным государственным санитарным врачом РФ 21.05.2003, введены в действие постановлением Минздрава РФ от 30.05.2003 N 114, зарегистрировано в Минюсте РФ 11 июня 2003 N 4679)

МИ 1317-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Результаты и характеристики погрешности измерений. Формы представления. Способы использования при испытаниях образцов продукции и контроле их параметров

МИ 2881-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа

РД 52.04.186-89 Руководство по контролю загрязнения атмосферы

ПМГ 96-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Результаты и характеристики качества измерений. Формы представления

ПНД Ф 12.13.1-03 Техника безопасности при работе в аналитических лабораториях (общие положения)

РМГ 60-2003 Государственная система обеспечения единства измерений. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке

РМГ 61-2010 Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки

РМГ 76-2014 Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Примечания

1 Ссылки на остальные документы приведены в разделах 4 и А.3 (приложение А).

2 При пользовании настоящим руководящим документом целесообразно проверять действие ссылочных нормативных документов:

- национальных стандартов - в официальной системе общего пользования - на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты";

- информативных документов Росгидромета по РД 52.18.5-2012 и дополнений к нему - ежегодно издаваемым информационным указателям нормативных документов (ИУНД).

3 Если ссылочный нормативный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим руководящим документом следует руководствоваться замененным (измененным) нормативным документом. Если ссылочный нормативный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Требования к показателям точности измерений

Относительная суммарная погрешность измерений массовой концентрации определяемых приоритетных компонентов ПАУ в атмосферном воздухе, согласно ГОСТ 17.2.4.02 для диапазона от 0,8 до 10 ПДК не должна превышать ±25%, для диапазона ниже 0,8 ПДК погрешность не нормирована.

Погрешность измерений массовой концентрации бенз[а]пирена, дибенз[а,h]антрацена, бенз[g,h,i]перилена и других приоритетных компонентов ПАУ, пределы повторяемости и воспроизводимости во всем диапазоне определяемых значений соответствует приписанным характеристикам, приведенным в таблицах 1 и 2.

Таблица 1 - Диапазон измерений массовой концентрации приоритетных компонентов ПАУ в атмосферном воздухе, значения показателей качества (количественная оценка) методики измерений - повторяемости, воспроизводимости, точности