ГОСТ Р 57975.1-2017 Газ нефтяной попутный. Определение состава методом газовой хроматографии. Часть 1. Определение содержания углеводородов С1-С8+ и неорганических газов с использованием пламенно-ионизационного детектора и детектора по теплопроводности

     12 Подготовка к выполнению измерений

12.1 Настройка хроматографа

12.1.1 Подключение хроматографа к электрической сети, проверку герметичности газовых коммуникаций и вывод на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

12.1.2 Настройка хроматографа включает в себя также выбор оптимальных условий хроматографического разделения компонентов анализируемой пробы ПНГ в заданных диапазонах значений молярной доли.

Примечание - Монтаж линий электропитания, газовых линий и линий подачи ГСО и пробы, а также предварительные (заводские) настройка и градуировка хроматографического оборудования не входят в подготовку к выполнению измерений.

12.2 Установка и кондиционирование хроматографических колонок

12.2.1 Установку или замену хроматографических колонок в хроматографе проводит пользователь или сервисный инженер в соответствии с руководством по эксплуатации хроматографа. Хроматографические колонки могут устанавливаться в хроматограф изготовителем.

12.2.2 Кондиционирование хроматографической колонки проводят в хроматографе в соответствии с рекомендациями изготовителя и паспортами на колонки. Кондиционирование колонки в процессе эксплуатации проводят:

- при превышении в процессе измерений более чем в три раза значения уровня шумов нулевой линии, указанного в методике поверки на хроматограф;

- при ухудшении характеристик разделения хроматографической колонки, при котором степень разделения двух соседних пиков становится менее установленного норматива приемлемого разрешения , вычисляемого по формуле

,                                             (1)

где и - значения времени удерживания для компонентов 1 и 2 соответственно, с;

и - значения ширины пиков компонентов 1 и 2 на половине высоты, с.

12.2.3 Контролируют степень разделения двух соседних пиков для пар компонентов гелий - водород, азот - метан, метан - диоксид углерода, диоксид углерода - этан, изобутан - н-бутан, н-бутан - неопентан.

12.2.4 После кондиционирования колонок определяют отношение высоты пика определяемого компонента к уровню флуктуационных шумов сигнала нулевой линии на участке хроматограммы вблизи данного компонента, значение которого должно быть не менее 10.

12.3 Градуировка хроматографа

12.3.1 Градуировку хроматографа проводят методом абсолютной градуировки по одной точке с использованием градуировочных газовых смесей, удовлетворяющих требованиям 10.4.5.

12.3.2 При проведении измерений на лабораторных хроматографах чаще одного раза в десять дней градуировку газового хроматографа проводят периодически, но не реже одного раза в десять дней, при проведении измерений реже одного раза в десять дней - перед проведением каждого анализа или непрерывной последовательности анализов. Градуировку газового хроматографа также проводят при внедрении методики измерений, при изменении условий хроматографического разделения компонентов и фракций ПНГ, после ремонта или изменения конфигурации хроматографа, после замены одной из основных частей хроматографической системы (например, крана-дозатора, колонки или детектора).

12.3.3 Градуировку хроматографа проводят при выбранных условиях хроматографического разделения компонентов пробы ПНГ, идентичных условиям выполнения измерений, устанавливая значения градуировочных коэффициентов для неорганических газов, метанола и углеводородов.

12.3.4 Градуировочную смесь вводят в лабораторный хроматограф вручную или с использованием автоматического дозирующего устройства. Ввод градуировочной смеси в промышленный хроматограф проводят только автоматическим дозирующим устройством.

12.3.5 Баллон с ГСО подсоединяют к крану-дозатору хроматографа, используя по возможности короткие подводящие линии. В качестве соединительных линий используют трубки (диаметром 2-3 мм) из нержавеющей стали по ГОСТ 5632 или материалов, инертных к серосодержащим компонентам (Sulfinert, UltiMetal) или аналогичных им по свойствам. На линии баллон с ГСО - дозатор хроматографа для удаления механических примесей устанавливают фильтр с размерами пор от 1 до 10 мкм. Материал фильтра не должен изменять состав подаваемой на хроматограф газовой смеси или пробы ПНГ.

Примечание - Во избежание конденсации тяжелых углеводородных компонентов рекомендуется поддерживать температуру баллона с ГСО не ниже 20°C.

Пример - Устройство для подогрева баллонов "Хромос УПБ-1".

12.3.6 Продувают градуировочной смесью подводящую линию и кран-дозатор лабораторного хроматографа со скоростью от 45 до 55 см/мин. Необходимый объем продувочной градуировочной смеси - не менее 20-кратного суммарного объема соединительных линий и дозирующих петель хроматографа. После завершения продувки перекрывают поток градуировочной смеси, выжидают 1-2 с для выравнивания давления пробы с давлением окружающей среды и переключают дозирующее устройство для ввода пробы в хроматограф.

12.3.7 Продувку промышленного хроматографа при установке или замене баллона с градуировочной смесью проводят в ручном режиме не менее 5 мин с расходом градуировочной смеси примерно 100 см/мин.

Примечание - Недостаточная продувка приводит к эффектам памяти от предыдущих проб и разбавлению пробы воздухом.

12.3.8 Если градуировочная смесь, применяемая при градуировке лабораторного хроматографа, содержит более 0,1% мол. сероводорода, перед сбросом в атмосферу ее очищают, пропуская через поглотительную склянку, содержащую приблизительно 100 см 10%-ного по массе водного раствора гидроокиси натрия. При молярной доле сероводорода в градуировочной смеси более 1% для поглощения используют 20%-ный по массе водный раствор гидроокиси натрия.

Примечание - 10%-ный (20%-ный) раствор гидроокиси натрия готовят растворением 10 (20) г гидроокиси натрия по ГОСТ 4328 в 90 (80) см дистиллированной воды по ГОСТ 6709.