ГОСТ Р 57975.1-2017 Газ нефтяной попутный. Определение состава методом газовой хроматографии. Часть 1. Определение содержания углеводородов С1-С8+ и неорганических газов с использованием пламенно-ионизационного детектора и детектора по теплопроводности

     8 Метод измерений

8.1 Сущность метода

8.1.1 Определение компонентно-фракционного состава ПНГ проводят методом газовой хроматографии, который основан на газоадсорбционном или газоадсорбционном и газожидкостном разделении компонентов, с последующей идентификацией и количественным определением их на соответствующем детекторе.

8.1.2 Для определения компонентно-фракционного состава ПНГ можно использовать лабораторные и промышленные хроматографы.

8.1.3 Рекомендации по комплектации хроматографических систем для обеспечения измерений молярной доли компонентов и фракций ПНГ приведены в приложении А. Оптимальные условия хроматографического разделения устанавливают при внедрении методики измерений для конкретных хроматографических систем и составов ПНГ.

8.1.4 При определении компонентно-фракционного состава ПНГ измеряют молярную долю:

- неорганических газов (азота, кислорода, гелия, водорода, диоксида углерода, сероводорода);

- индивидуальных углеводородов , фракций углеводородов или суммы компонентов , , (далее - );

- метанола.

8.1.4.1 Молярную долю углеводородных компонентов и фракций ПНГ измеряют от метана до декана. Состав ПНГ представляют в компонентно-фракционном виде:

- указывают содержание индивидуальных неуглеводородных компонентов, углеводородов , сероводорода и метанола;

- содержание углеводородов приводят в виде фракций, ранжированных по числу атомов углерода или температур кипения по 8.2.

8.1.4.2 В зависимости от цели анализа и возможностей хроматографического оборудования допускается на лабораторных и промышленных приборах после выхода углеводородных компонентов (фракций) , или определять оставшиеся фракции ПНГ в виде какого-либо из суммарных компонентов с использованием обратной продувки колонки потоком газа-носителя.

8.1.4.3 Молярную долю метана измеряют прямым методом (далее - метан по анализу) или определяют по разности между 100% и суммой измеренных значений молярной доли всех компонентов и фракций ПНГ (далее - метан по разности).

8.1.4.4 При определении метана по анализу проводят нормализацию измеренных значений молярной доли компонентов и фракций ПНГ. Нормализацию допускается проводить, если сумма измеренных значений молярной доли компонентов и фракций ПНГ отличается от 100 не более чем на 5%.

8.1.5 На промышленных хроматографах определяют содержание индивидуальных углеводородов от до , для более тяжелых компонентов определяют общее содержание с использованием обратной продувки колонки потоком газа-носителя.

8.1.6 Градуировку хроматографа проводят методом абсолютной градуировки с использованием градуировочной газовой смеси по 10.4.5.

Примечание - Для обработки хроматографической информации и вычисления компонентно-фракционного состава ПНГ рекомендуется использовать специальное программное обеспечение, входящее в состав аппаратно-программных комплексов хроматографов.

8.2 Определение содержания углеводородов , азота, диоксида углерода, сероводорода и метанола

Молярную долю азота (совместно с кислородом), диоксида углерода, сероводорода, метанола и углеводородов от до определяют для каждого компонента индивидуально, а молярную долю более тяжелых углеводородов определяют в виде фракций , ранжированных по числу атомов углерода, или какого-либо из суммарных компонентов , а также в виде фракций, ранжированных по температурам кипения в диапазоне от 45°C до 180°C. Азот (совместно с кислородом), диоксид углерода, метанол, сероводород (при концентрации выше 0,1% мол.) и углеводороды в ПНГ определяют методом газоадсорбционной хроматографии на колонке с полимерным сорбентом HayeSep R или его аналогом с использованием гелия в качестве газа-носителя. Компоненты определяют ДТП и последовательно установленный за ним ПИД.

Примечания

1 При содержании сероводорода в пробе ПНГ или в градуировочной газовой смеси не более 0,1% мол. для определения компонентно-фракционного состава ПНГ допускается применять кварцевые капиллярные и микронасадочные колонки.

2 При содержании сероводорода в пробе ПНГ или в градуировочной газовой смеси более 0,1% мол. рекомендуется применять кварцевые капиллярные и микронасадочные колонки с предварительной отсечкой сероводорода переключающим устройством, например краном-переключателем Дина.

8.3 Определение содержания гелия, водорода, кислорода и азота

Молярную долю гелия, водорода, кислорода и азота определяют индивидуально для каждого компонента методом газоадсорбционной хроматографии на колонке с молекулярными ситами NaX или СаА с использованием аргона в качестве газа-носителя. Определение содержания указанных компонентов выполняют с использованием ДТП.

Примечания

1 Допускается определять содержание кислорода и азота в ПНГ методом газоадсорбционной хроматографии на колонке с молекулярными ситами NaX или СаА с использованием гелия в качестве газа-носителя.

2 Допускается в случае невозможности определения гелия и водорода на промышленных хроматографах принимать в расчет результаты измерений молярной доли данных компонентов, полученные на лабораторном хроматографе.

3 Допускается определять компонентно-фракционный состав ПНГ на других хроматографических системах при условии, что они не ухудшают метрологические характеристики, приведенные в разделе 14.