ГОСТ 33413-2015

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Определение массовой доли олова атомно-абсорбционным методом

Raw material and food-stuffs. Determination of mass fraction of tin using atomic absorption

     
МКС 71.040.40; 71.100.70

Дата введения 2022-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт метрологии" (БелГИМ)

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 июля 2015 г. N 78-П)

За принятие проголосовали:     

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 августа 2021 г. N 765-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33413-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2022 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на сырье и продукты пищевые и устанавливает метод пламенной атомной абсорбции для определения массовой доли олова.

Диапазон измерений массовой доли олова составляет от 25,0 млн(мг/кг) до 1000,0 млн (мг/кг). Предел измерения массовой доли олова составляет 25,0 млн (мг/кг).

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.2.003-91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемых в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана датированная ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 диапазон градуировки: Интервал массовых концентраций олова в растворе, в котором допускается проводить измерения в соответствии с настоящим стандартом без проведения автоматического разбавления.

3.2 верхняя граница диапазона градуировки: Массовая концентрация олова, выше которой программное обеспечение спектрометра не производит обработку измеренного значения абсорбции с использованием градуировочного графика без проведения автоматического разбавления.

3.3 нижняя граница диапазона градуировки: Минимальная массовая концентрация олова в градуировочном растворе.

     4 Сущность метода

Для измерения массовой доли олова используется метод, предусматривающий сухое озоление пробы, растворение полученной золы в соляной кислоте с последующим определением массовой концентрации олова в растворе минерализата методом пламенной атомной абсорбции.

     5 Требования безопасности и требования к квалификации операторов

5.1 Требования безопасности

При выполнении работ по определению олова персонал должен знать и строго соблюдать на рабочем месте требования:

- электробезопасности - по ГОСТ 12.2.003;

- пожарной безопасности - по ГОСТ 12.1.004;

- техники безопасности при работе в химической лаборатории;

- техники безопасности, изложенные в эксплуатационных документах оборудования, применяемого при проведении измерений, в том числе с сосудами, работающими под давлением.

5.2 Требования к квалификации операторов

К выполнению работ по проведению измерений допускаются лица, имеющие специальное образование по профилю выполняемых работ, прошедшие обучение приемам работы на оборудовании, освоившие выполнение всех операций, предусмотренных настоящим стандартом.

     6 Условия проведения измерений

При проведении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

- температура воздуха (20±5)°C;

- относительная влажность воздуха не более 80%;

- температура при приготовлении растворов (20±2)°C.

Помещения для проведения измерений должны быть оснащены приточно-вытяжной вентиляцией и подводкой воды.

     7 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы

Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 235,5 нм, укомплектованный горелкой для пламени ацетилен - закись азота, корректором фонового поглощения и источником резонансного излучения олова и имеющий программное обеспечение, позволяющее рассчитывать массовую концентрацию определяемого элемента по предварительно построенному градуировочному графику.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457 в баллонах (99%-ной чистоты).

Баня водяная лабораторная.

Весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1, высокого класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, пределом допускаемой погрешности однократного взвешивания ±0,001 г.

Весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1, высокого класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г, пределом допускаемой погрешности однократного взвешивания ±0,01 г.

Гомогенизатор лабораторный или блендер.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры 150°C при отклонениях от номинального значения, не превышающих ±5°C.

Щипцы тигельные.

Электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 150°C до 450°C, при отклонениях температуры от номинального значения, не превышающих ±25°C.

Электроплитка лабораторная.

Колбы 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы конические Кн-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 см 2-го класса точности по ГОСТ 29228.

Стаканы Н-1-100 или Н-1-150 по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-25-2 или 3-25-2, 1-50-2 или 3-50-2 по ГОСТ 1770.

Фильтры обеззоленные диаметром 7 см или 9 см (синяя лента).

Чаши кварцевые вместимостью 100 см, 160 см по ГОСТ 19908 или чаши фарфоровые N 3, 4 по ГОСТ 9147.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Закись азота (99,5%-ной чистоты).

Кислота азотная по ГОСТ 11125.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. плотностью 1,179 г/см.