Статус документа
Статус документа

ИТС 33-2017 Производство специальных неорганических химикатов

     4.2 Описание технологических процессов, используемых в производстве трихлорсилана и четыреххлористого кремния


Промышленный способ получения трихлорсилана - гидрохлорирование кристаллического кремния. Технологическая схема производства приведена на рисунке 4.1. Процесс состоит из следующих стадий:

- дробление и размол кремния кристаллического;

- получение хлористого водорода;

- производство смеси трихлорсилан-тетрахлорсилан;

- производство трихлорсилана;

- производство четыреххлористого кремния.

В основе технологического процесса лежат следующие химические реакции:

Si+3HCISiH+;

Si+4HCISi+2.


Описание технологического процесса приведено в таблице 4.2, перечень основного оборудования - в таблице 4.3.

     
Рисунок 4.1 - Принципиальная схема производства три- и тетрахлорсилана


Дробление и размол кремния осуществляется в щековой дробилке и шаровой мельнице.

Хлористый водород получают десорбцией из соляной кислоты в отпарной колонне, заполненной фторопластовыми кольцами Рашига. Соляная кислота десорбирует хлористый водород и в виде азеотропа стекает вниз колонны. Хлористый водород из верхней части колонны поступает на стадию осушки в конденсаторы, охлаждаемые оборотной водой и далее в холодильники, охлаждаемые рассолом минус 20°С с последующим направлением в фазоразделитель. Осушенный хлористый водород от фазоразделителя направляется на компримирование и далее на синтез.

Гидрохлорирование молотого кремния осуществляется в реакторе - вертикальном цилиндрическом стальном аппарате, снабженном сепаратором и двухсекционной рубашкой для подачи пароконденсата, распределительной решеткой в нижней части реактора. Молотый кремний из бункера азотом загружается в среднюю часть реактора. В нижнюю часть реактора под распределительную решетку подается хлористый водород. Хлорирование кремния проводится при температуре от 280°С до 350°С и давлении от 0,05 до 0,43 МПа. Из реактора парогазовая смесь трихлорсилан-тетрахлорсилан поступает на стадию сухой очистки парогазовой смеси от пыли кремния и солей металлов, далее на стадию мокрой очистки парогазовой смеси.

Сухая очистка парогазовой смеси производится в циклонах, мокрая очистка - в барботажном кубе и в колонне.

Парогазовая смесь из верхней части барботажной колонны поступает на конденсацию в последовательно расположенные теплообменники, охлаждаемые оборотной водой и рассолом с температурой минус 20°С.

Конденсат затем передается на ректификацию.

Трихлорсилан марки А, Б и улучшенный получают путем трехступенчатой ректификации смеси трихлорсилан-тетрахлорсилан. Кубовая жидкость направляется на выделение тетрахлорсилана.

Выделение тетрахлорсилана осуществляется в отдельной колонне.


Таблица 4.2 - Описание технологического процесса производства три- и тетрахлорсилана

Входной поток

Подпроцесс

Выходной поток

Основное технологическое оборудование

Кремний

Дробление кремния кристаллического

Кремний кристаллический дробленый

Щековая дробилка

Кремний кристаллический дробленый

Размол кремния кристаллического

Кремний кристаллический молотый на стадию производства смеси трихлорсилана и тетрахлорсилана

Шаровая мельница

Кислота соляная очищенная

Десорбция хлористого водорода (стриппинг)

Азеотропная соляная кислота

Хлористый водород

Десорбер, ресивер, емкость

Хлористый водород

Осушка хлористого водорода

Хлористый водород на стадию производства смеси трихлорсилана и тетрахлорсилана

Конденсаторы, холодильники

Кремний кристаллический молотый

Хлористый водород

Производство смеси трихлорсилан-
тетрахлорсилан

Парогазовая смесь трихлорсилан-
тетрахлорсилан

Реактор синтеза

Парогазовая смесь трихлорсилан-
тетрахлорсилан

Очистка и конденсация парогазовой смеси

Смесь трихлорсилан-
тетрахлорсилана

Пыль кремния

Барботажный куб, барботажная колонна, теплообменники

Смесь трихлорсилан-
тетрахлорсилан

Выделение фракции трихлорсилана

Трихлорсилан марки В

Кубовая жидкость

Ректификационная колонна

Трихлорсилан марки В

Производство трихлорсилана

Трихлорсилан марки А, Б, улучшенный

Ректификационная колонна

Кубовая жидкость

Выделение тетрахлорсилана

Тетрахлорсилан

Ректификационная колонна



Таблица 4.3 - Перечень основного оборудования производства три- и тетрахлорсилана