ИТС 31-2017 Производство продукции тонкого органического синтеза

     2.27 Простые полиэфиры

Сырье для процесса: окись пропилена, окись этилена, глицерин, пропиленгликоль, этиленгликоль, диэтиленгликоль, пропиленгликоль, этилендиамин, сахароза, сорбит.

Катализатор: едкий калий KOH.

Технология 1

Краткое описание производства простых полиэфиров:

Производство предназначено для получения простых полиэфиров (ППЭ) различных марок полимеризацией окисей алкиленов (окиси пропилена, окиси этилена) в присутствии стартовых веществ с активным протоном (-ОН, -NH).

Технологический процесс состоит из следующих стадий (см. рисунок 2.23):

- получение щелочного стартового вещества;

- полимеризация;

- очистка щелочного полимеризата;

- сушка готового продукта и финишная фильтрация.

     
Рисунок 2.23 - Схема получения простых эфиров

Приготовление щелочного стартового вещества

Приготовление катализатора заключается в растворении едкого калия в стартовом веществе с последующим удалением воды (при необходимости). В зависимости от марки выпускаемого ППЭ в качестве стартового вещества применяют глицерин, этиленгликоль, суспензию сахара в глицерине, суспензию кристаллического сорбита в пропиленгликоле или суспензию сахара в диэтиленгликоле, этилендиамин и т.д.

Растворение едкого калия проводится в реакторе с мешалкой при температуре 50°С-100°C. Осушку щелочного стартового вещества (при необходимости) осуществляют испарением воды при температуре 100°С-120°С в условии вакуума в аппарате с мешалкой или роторно-пленочном испарителе.

Полимеризация

Синтез ППЭ осуществляют в реакторе с мешалкой и/или с циркуляционныим контуром, включающем выносной теплообменник, в режиме постепенной подачи окиси алкилена в массу ППЭ. Температурный режим процесса полимеризации окиси алкилена в зависимости от марки выпускаемого полиэфира выбирают в интервале температур 80°C-140°C. Давление в реакторе поддерживают в интервале 0,1-0,6 МПа. Съем тепла полимеризации окиси алкилена осуществляют подачей охлаждающей воды в рубашку реактора и/или выносной теплообменник. После окончания подачи окиси алкилена производится выдержка реакционной массы при температуре 110-140°C. Полученный щелочной полимеризат направляют на узел очистки. Избыточное давление реактора стравливается на узел очистки газовых сдувок.

Очистка щелочного полимеризата

Для удаления щелочного катализатора (при необходимости) ППЭ нейтрализуют кислотами до рН 4,5-9,0 (в зависимости от марки ППЭ). Далее нейтрализованный ППЭ либо направляют потребителю, либо подвергают очистке от солей. Наиболее универсальным методом очистки ППЭ полиуретанового назначения является фосфатно-сорбционный. Указанный метод включает нескольких стадий:

- омыление щелочного полимеризата обессоленной водой;

- нейтрализация ортофосфорной кислотой;

- сорбция непрореагировавших щелочных примесей кислотноактивированным бентонитом;

- формирование осадка соли с бентонитом в процессе постепенного удаления воды.

- удаление осадка соли с бентонитом фильтрацией.

Омыление, нейтрализацию фосфорной кислотой, формирование осадка проводят в реакторе с мешалкой. Удаление осадка осуществляют на фильтре, заправленном фильтрующим материалом (бельтингом). В процессе омыления и нейтрализации поддерживают температуру среды 85°С-100°С подачей пара в рубашку реактора. После нейтрализации загружают кислотноактивированный бентонит и антиоксидант.

Формирование осадка осуществляют в процессе упаривании воды в условии постепенного увеличения вакуума. Температура процесса упарки 85°С-120°С поддерживается подачей пара давлением в рубашку реактора.