ИТС 31-2017 Производство продукции тонкого органического синтеза

     2.20 Метилацетат

Сырье для процесса: метанол, уксусная кислота.

Целевой продукт: метилацетат.

Катализатор: серная кислота.

Химическая реакция:

Краткое описание технологического процесса:

Метод производства метилацетата - этерификация уксусной кислоты метанолом с последующей ректификацией продуктов реакции. В качестве сырья для производства метилацетата используется метанол, уксусная кислота. На стадии нейтрализации кубовой жидкости колонны серная кислота и уксусная кислота взаимодействуют с 20-25%-ным раствором щелочи с образование водных растворов сульфата натрия и ацетата натрия.

Основные стадии процесса (см. рисунок 2.18):

1) Этерификация уксусной кислоты метиловым спиртом.

2) Разрушение азеотропа метилацетат-вода и экстрактивная ректификация.

3) Очистка ректификацией метилацетата от остатков уксусной кислоты.

4) Очистка кубового остатка от метанола.

5) Нейтрализация кубового остатка.

     
Рисунок 2.18 - Принципиальная технологическая схема производства метилацетата

Процесс получения и выделения метилацетата ведется в одной колонне (число тарелок - 57). Колонна условно состоит из 4 секций, разделенных местами ввода уксусной кислоты, серной кислоты и метанола. Нижняя секция - от куба до ввода метанола служит для отгонки метанола от реакционной воды. В этой секции также завершается конверсия уксусной кислоты в метилацетат. Вторая секция - от места ввода метанола до места ввода катализатора - серной кислоты, является реакционной. В этой секции стекающая вниз уксусная кислота в жидкой фазе в присутствии катализатора реагирует с метанолом, который поднимается вверх в виде паров. При этом в верхней части реакционной секции реакция осуществляется при значительном избытке уксусной кислоты, а в нижней части - при значительном избытке метанола, что позволяет достичь практически 100% концентрации по каждому реагенту. Третья секция - от места ввода серной кислоты до места ввода уксусной кислоты - служит для экстракции воды уксусной кислотой. В этой секции осуществляется процесс экстрактивной ректификации. Метилацетат образует азеотроп с водой (3,1 масс.% воды, температуpa кипения - 55,6°C). Уксусная кислота экстрагирует воду, разрушая при этом азеотроп. В результате работы этой секции с верха колонны выходит метилацетат, практически не содержащий воду. Четвертая секция - от места ввода уксусной кислоты до верха колонны - служит для очистки метилацетата от уксусной кислоты. В колонну подается уксусная кислота, метанол, серная кислота, некондиционный метилацетат, образующийся при пуске и остановке колонны и раствор едкого натра для нейтрализации кубовой жидкости. Из колонны отводится готовый продукт - метилацетат и кубовая жидкость, содержащая воду, непрореагировавшую уксусную кислоту и соли, образующиеся в результате реакций нейтрализации. Пары метилацетата, выходящие из колонны, конденсируются в дефлегматоре, несконденсировавшиеся пары далее конденсируются в обратном холодильнике, конденсат сливается в приемник и затем, смешиваясь с основным потоком метилацетата, делится на 2 потока: первый подается в колонну в виде флегмы, второй отбирается в качестве готового продукта. Дыхание емкостного оборудования оcуществляется через гидрозатворы. Абгазы из гидрозатворов проходят окончательную конденсацию в конденсаторе-холодильнике и выбрасываются в атмосферу, конденсат собирается в приемник и далее перерабатывается вместе с некондиционным метилацетатом. Гидрозатворы заполнены метанолом и снабжены наружными змеевиками, охлаждаемыми рассолом, обратный холодильник и холодильник-конденсатор охлаждаются рассолом.