ИТС 31-2017 Производство продукции тонкого органического синтеза

     2.12 Триэтилалюминий

2.12.1 Производство триэтилалюминия из ТИБА

Сырье для процесса: ТИБА, этилен.

Целевой продукт: триэтилалюминий.

Побочные продукты: ТИБА, этан.

Катализатор: ацетилацетонат никеля.

Краткое описание технологического процесса:

ТЭА получается в результате реакции обмена, протекающей между триизобутилалюминием и этиленом:

ккал/моль

Реакция проходит в присутствии катализатора (ацетилацетонат никеля), при температуре 90°С и давлении 1,15 МПа (11,5 кгс/см).

Реакция обмена проводится в избытке этилена, с 3-4-кратным превышением расчетного количества. Избыток этилена подается в реакционный объем для смещения равновесия реакции в сторону получения продуктов. Смещение равновесия достигается также одновременным удалением из реакционного объема изобутилена, образующегося в результате реакции. Повышение температуры (при сохранении постоянного давления) или повышение давления (при сохранении постоянной температуры) приводит к образованию высших алкилов и инициированию реакции полимеризации этилена.

Избыток этилена и изобутилен, появляющийся после реакции замещения, поступают на узел компримирования и разделения для дальнейшего их использования.

2.12.2 Производство триэтилалюминия из этилена

Сырье для процесса: алюминиевый порошок, этилен, водород.

Целевой продукт: триэтилалюминий.

Побочные продукты: нет.

Катализатор: нет.

Краткое описание технологического процесса:

Для получения триэтилалюминия предназначен реактор (поз.R-1) - аппарат с мешалкой, с двумя внутренними змеевиками, в которые подается холодный или горячий теплоноситель в зависимости от стадии процесса (см. рисунок 2.11). В реактор загружается алюминиевый порошок. Включается в работу мешалка. Далее продолжают разогрев реактора. При достижении температуры 105°С начинается подача водорода. При достижении давления в реакторе 29 кгс/см, начинается совместная подача в реактор этилена и водорода. Реакция синтеза ТЭА протекает с выделением тепла, поэтому, на стадии совместной подачи, в верхний и нижний змеевики реактора подается холодный МТН. После окончания синтеза реакционную массу охлаждают до 100°С подачей холодного МТН в змеевики реактора и стравливают давление на факел. Для удаления механических примесей производят дистилляцию полученного ТЭА.

     
Рисунок 2.11 - Принципиальная технологическая схема производства триэтилалюминия

Дистилляция ведется до достижения минимального уровня в реакторе - 12%. Для получения ТЭА с низким содержанием диэтилалюминийгидрида полученное количество ТЭА с высоким содержанием диэтилалюминийгидрида передавливается азотом из емкости в реактор этилирования. Реактор разогревают до 65°C подачей в змеевики реактора горячего МТН. По истечению времени реакции этилирования, продукт в реакторе охлаждается подачей холодного МТН в змеевик реактора. Давление из реактора стравливают. ТЭА передавливается азотом из реактора в емкость для анализа.