6.1 Газовый хроматограф
Управляемый компьютером прибор для многомерной газовой хроматографии, оснащенный инжектором, пламенно-ионизационным детектором (ПИД), соответствующими колонками и катализатором гидрирования (см. приложение A).
6.2 Переключающие клапаны
Соответствующие переключающие клапаны, используемые в газовом хроматографе для переноса соединений из одной колонки в другую.
Клапаны должны иметь химически неактивную поверхность и малый мертвый объем.
6.3 Ловушки
Соответствующие короткие колонки (см. приложение A), используемые для удерживания определенных химических групп автомобильного бензина путем регулирования температуры.
Процесс абсорбции удерживаемых соединений должен быть обратимым.
Пример - Последовательность анализа может выглядеть следующим образом:
- сначала в ловушке (сульфатная колонка I) абсорбируются спирты и высококипящие ароматические соединения. Оставшиеся ароматические соединения отделяются от других соединений с использованием полярной колонки (например, OV 275):
- эфиры отделяются от оставшейся фракции с использованием другой ловушки (сульфатная колонка II);
- олефины отделяются от насыщенных углеводородов с использованием ловушки для олефинов (например, содержащей соль серебра) в два этапа. Выполнение данного условия необходимо из-за ограниченной способности ловушек указанного типа к удержанию большого количества бутена или всех олефинов. Если емкость колонки является достаточной для данной концентрации олефинов, разделение может проходить в один этап;
- затем оставшиеся насыщенные углеводороды разделяют в зависимости от числа атомов углерода на парафины и нафтены с использованием колонки, заполненной молекулярным ситом 13Х;
- далее эфиры элюируются из ловушки (сульфатной колонки II), разделяются и детектируются по температуре кипения;
- олефины десорбируются из ловушки для олефинов и гидрируются на платиновой колонке. Данные соединения разделяются и детектируются в виде соответствующих им насыщенных соединений с использованием молекулярного сита 13Х;
- спирты и высококипящие ароматические соединения элюируются из полярной колонки и ловушки (сульфатной колонки I), разделяются с использованием неполярной колонки (заполненной, например, метилсиликоном OV-101) и детектируются по температуре кипения.
Примеры типовых хроматограмм, полученных при указанной выше последовательности элюирования углеводородных фракций, показаны на рисунках B.1 и B.2. Типовая хроматограмма, характерная для метода B, приведена на рисунке B.6.
Предупреждение - Серосодержащие соединения необратимо адсорбируются в ловушке для олефинов и могут уменьшить ее способность к удержанию олефинов. Сера может также адсорбироваться в ловушках для спиртов и смесей эфиров, спиртов и ароматических соединений. Влияние малых количеств соединений серы на различные ловушки или колонки является незначительным, но при испытании проб автомобильных бензинов с высоким содержанием серы следует проявлять осторожность.