10.1 Проведение испытания для жидкостей с температурой вспышки от минус 30°С до 18,5°С
10.1.1 Отмечают температуру и давление окружающей среды в лаборатории во время испытания путем снятия показания барометра и замера температуры используемого барометра или температуры воздуха вблизи него.
10.1.2 Нагревательный сосуд полностью, а воздушную камеру, окружающую испытательный тигель, до высоты не менее 38 мм заполняют смесью равных объемом этандиола (5.2) и воды или смесью глицерина (5.2) и воды, в которой глицерина содержится больше.
10.1.3 С помощью охлаждающей бани или рециркулирующего охлаждающего устройства (6.7) доводят температуру нагревательного сосуда до минус 35°С или до температуры, которая не менее чем на 9°С ниже предполагаемой температуры вспышки испытуемого продукта (в зависимости от того, какая из этих температур выше), измеряя температуру с помощью низкотемпературного термометра (6.4). При необходимости проводят пробное определение температуры вспышки.
Во время охлаждения перемешивают водно-этандиольную или водно-глицериновую смесь вручную, или механическим способом, или с помощью слабого потока воздуха, вводимого в нагревательный сосуд через трубку, вставленную в гнездо для термометра и достигающую дна нагревательного сосуда.
Предостережение - Для предохранения от возможной опасности разбрызгивания капель или выброса жидкости во время перемешивания необходимо использовать средства защиты глаз.
10.1.4 Пробу в контейнере перед его открыванием охлаждают в охлаждающей бане или криостате до минус 35°С или до температуры, которая не менее чем на 17°С ниже предполагаемой температуры вспышки (в зависимости от того, какая из этих температур выше). Укупорочное средство контейнера заменяют газонепроницаемым укупорочным средством с низкотемпературным термометром или подходящей термопарой (6.4) для проверки температуры. После достижения необходимой температуры извлекают укупорочное средство с термометром и заменяют его на первоначальное укупорочное средство. Выдерживают пробу при данной или более низкой температуре до тех пор, пока испытания по определению температуры вспышки не будут завершены.
Жидкости, кристаллизующиеся при охлаждении, охлаждают до температуры, незначительно превышающей их температуру кристаллизации.
10.1.5 Промывают испытательный тигель соответствующим растворителем (5.1) для удаления всех следов смол и остатка, оставшихся от предыдущего испытания, и сушат струей очищенного воздуха. Вставляют низкотемпературный термометр в крышку испытательного тигля. Испытательный тигель неплотно закрывают данной крышкой, покрывают теплоизоляционным материалом (6.8) и охлаждают в охлаждающей бане или криостате до показания термометром температуры минус 35°С или температуры, которая не менее чем на 17°С ниже предполагаемой температуры вспышки (в зависимости от того, какая из этих температур выше).
При использовании жидкостной охлаждающей бани убеждаются в том, что ни охлаждающая жидкость, ни ее пары, которые могут влиять на температуру вспышки испытуемого продукта, не попадают в испытательный тигель.
Примечания
1 Для предотвращения замерзания ртути в термометре для определения температуры вспышки, которое сопровождается разрывом столбика ртути, при охлаждении испытательного тигля и крышки используют низкотемпературный термометр, заполненный спиртом или толуолом.