Испытуемую порцию пробы помещают в пучок лучей, испускаемых источником рентгеновского излучения. Возбуждающая энергия может быть получена из радиоактивного источника, например, , или из рентгеновской трубки. Измеряют полученное в результате возбуждения характеристическое рентгеновское излучение и сравнивают число накопленных импульсов (отсчетов) с графиком зависимости отсчетов от содержания серы в процентах [% (m/m)], построенным с использованием серии калибровочных растворов, охватывающих исследуемый диапазон значений содержания серы.