Проверка функционирования аппаратуры
A.1 Общие положения
В настоящем приложении приведена процедура проведения проверки функционирования прибора с использованием вторичных стандартных образцов (SWS) и сертифицированных стандартных образцов (CRM), а также процедура приготовления вторичных стандартных образцов (SWS).
Функционирование прибора (ручного или автоматического) должно проверяться регулярно с использованием CRM, приготовленного в соответствии с ISO Guide 34 [8] и ISO Guide 35 [9], или вторичных стандартных образцов SWS, приготовленных в соответствии с одной из процедур, приведенных в A.2.2. Другие указания приведены в ISO Guide 33 [7] и ISO 4259 [4].
Оценка результатов испытания проводится при доверительной вероятности 95%.
A.2 Стандартные образцы для контрольных проверок
A.2.1 Сертифицированный стандартный образец (CRM) представляет собой индивидуальный стабильный углеводород или другое стабильное вещество с температурой вспышки, определенной в соответствии с ISO Guide 34 и ISO Guide 35 при проведении специальных межлабораторных исследований по определению сертифицированного значения, характерного для данного метода.
A.2.2 Вторичный стандартный образец (SWS) представляет собой стабильный нефтепродукт, или индивидуальный углеводород, или другое стабильное вещество, температура вспышки которого была определена в результате:
a) проведения испытания представительных проб не менее трех раз при использовании прибора, предварительно проверенного посредством использования CRM, с последующим проведением статистического анализа результатов, исключая любые выпадающие результаты и вычисляя среднее арифметическое значение по крайней мере трех результатов испытания; или
b) проведения межлабораторных испытаний по специальной программе, в которой участвуют не менее трех испытательных лабораторий, испытывающих представительные пробы два раза. Окончательное значение температуры вспышки вычисляется после статистической обработки результатов, полученных при проведении межлабораторных испытаний.
Хранят SWS в сосудах, позволяющих сохранить их чистоту, защитить от прямых солнечных лучей, при температуре не выше 10°С.
A.3 Процедура
A.3.1 Выбирают CRM или SWS, которые попадают в диапазон температур вспышки, определенный с помощью данного прибора.
Приблизительные значения температуры вспышки приведены в таблице A.1 (допустимые пределы для единичного результата). Данные значения не являются сертифицированными, так же как и полученные значения, и приведены в качестве справочных.
Таблица A.1 - Предполагаемые значения и допустимые отклонения температуры вспышки углеводородов (метод A)
Наименование углеводорода | Номинальная температура вспышки, °C | Допустимое отклонение (см. 7.5.1) | Источник значений температуры вспышки |
Декан | 52,8 | ±2,6 | |
Ундекан | 68,7 | ±3,2 | |
Додекан | 84 | ±4,2 | |
Тетрадекан | 109,3 | ±5,5 | |
Гексадекан | 133,9 | ±6,7 | |
Примечание - Значения температуры вспышки не сертифицированы. | |||
Средние значения, полученные при проведении программы межлабораторных испытаний [21] продуктов с чистотой более 99%. |
Рекомендуется использовать два CRM или SWS для того, чтобы охватить по возможности более широкий диапазон температур вспышки. Кроме того, рекомендуется также проводить повторные испытания с аликвотами CRM и SWS.
A.3.2 Для нового прибора, а также не реже раза в год для эксплуатируемого прибора следует проводить проверку с использованием CRM (см. A.2.1), проводя испытание в соответствии с 10.2, 10.3 или 10.4.
A.3.3 Для промежуточной проверки прибора следует использовать SWS (см. A.2.2), проводя испытание в соответствии с 10.2, 10.3 или 10.4.
A.3.4 Корректируют результат на стандартное атмосферное давление в соответствии с 11.2. Записывают скорректированный результат в отчет с точностью до 0,1°C.
A.4 Оценка результатов испытания
A.4.1 Общие положения
Сравнивают скорректированный(ые) результат(ы) с сертифицированным значением CRM или установленным значением SWS.
Формулы, приведенные в A.4.2 и A.4.3, предполагают, что воспроизводимость была оценена в соответствии с ISO 4259 [4] и сертифицированное значение CRM или установленное значение SWS было получено посредством процедур, установленных в ISO Guide 35, и его неопределенность мала по сравнению со стандартным отклонением метода испытания и, следовательно, мала по сравнению со значением воспроизводимости метода испытания .
A.4.2 Единичное испытание
Для единичного испытания, проведенного с использованием CRM или SWS, расхождение между единичным результатом и сертифицированным значением CRM или установленным значением SWS должно находиться в пределах следующего допуска: