ГОСТ 33192-2014 Нефтепродукты и другие жидкости. Метод определения температуры вспышки на приборе Тага с закрытым тиглем

      9 Проведение испытания с использованием ручного прибора

9.1 Используя мерный цилиндр и не допуская смачивания стенок тигля выше отметки уровня, отмеряют (50±0,5) мл пробы и переносят пробу в тигель. При необходимости пробу и мерный цилиндр предварительно охлаждают таким образом, чтобы температура испытуемой пробы при проведении измерения составляла (27±5)°С [(80±10)°F] или была не менее чем на 10°С (18°F) ниже предполагаемой температуры вспышки (в зависимости от того, какая из указанных температур ниже). Очень важно поддерживать температуру не менее чем на 10°С (18°F) ниже предполагаемой температуры вспышки во время перемещения пробы из контейнера в цилиндр и из цилиндра в испытательный тигель. Кончиком ножа или другим подходящим предметом удаляют пузырьки воздуха с поверхности испытуемой пробы. Вытирают насухо внутреннюю поверхность крышки чистой тряпочкой или салфеткой, впитывающей влагу, затем закрепляют на ободке бани крышку со вставленным в нее устройством измерения температуры.

9.2 Зажигают испытательное пламя (в случае его использования), регулируя размер пламени таким образом, чтобы он соответствовал размеру маленького шарика-шаблона на крышке. Приводят в действие механизм на крышке для опускания в паровое пространство тигля источника зажигания, который сразу же поднимают обратно. Время, необходимое для выполнения указанной операции, должно составлять 1 с, при этом предполагается, чтобы периоды времени опускания и возврата были одинаковыми. Операция по опусканию и поднятию источника зажигания должна выполняться без задержки. Если при первом приведении в действие механизма наблюдается вспышка, испытание прерывают и результат не учитывают. В этом случае новую пробу необходимо дополнительно охладить на 10°С (18°F) ниже первоначально установленной температуры пробы.

9.2.1 Следует осторожно обращаться с испытательным пламенем. Если пламя погаснет, вспышка пробы не произойдет и газ, поступивший в паровое пространство, не сможет повлиять на результат. Если пламя преждевременно погасло, испытание необходимо прекратить, и результат этого определения не учитывают.

9.3 Температура вспышки ниже 60°С (140°F)

Если известно, что температура вспышки пробы ниже 60°С (140°F), пробу нагревают таким образом, чтобы ее температура повышалась со скоростью 1°С/(мин ± 6 с) (2°F/(мин ± 6 с)). Когда температура испытуемой пробы в тигле будет на 5°С (10°F) ниже предполагаемой температуры вспышки, применяют источник зажигания, как описано в 9.2, и повторяют его применение каждый раз после повышения температуры испытуемой пробы на 0,5°С (1°F).

9.4 Температура вспышки 60°С (140°F) или выше

Если известно, что температура вспышки пробы 60°С (140°F) или выше, регулируют нагревание таким образом, чтобы температура испытуемой пробы повышалась со скоростью 3°С/мин ±6 с (5°F/(мин ±6 с)). Когда температура испытуемой пробы в испытательном тигле будет на 5°С (10°F) ниже его предполагаемой температуры вспышки, применяют источник зажигания, как описано в 9.2, и повторяют его применение после повышения температуры испытуемой пробы на каждый 1°С (2°F).

9.5 Если в результате применения источника зажигания внутри тигля происходит четко выраженная вспышка, как указано в 3.1.1, отмечают и записывают температуру пробы как температуру вспышки. Не следует путать действительную вспышку с голубоватым ореолом, который иногда образуется вокруг источника зажигания и предшествует применению источника зажигания, вызывающему действительную вспышку. (Предупреждение - Для некоторых смесей, содержащих галогенированные углеводороды, например хлористый метилен или трихлорэтилен, отчетливая вспышка, описанная выше, не наблюдается. Вместо этого происходит значительное увеличение испытательного пламени (без появления ореола) и изменение его цвета с голубого на желто-оранжевый. Продолжительное нагревание и испытание таких проб при температуре, превышающей температуру окружающей среды, может привести к значительному горению паров за пределами испытательного тигля, что может являться потенциальной опасностью возникновения пожара. Дополнительная информацию приведена в приложениях Х.1 и Х.2.)

9.6 Испытание прекращают и удаляют источник нагревания. Поднимают крышку и вытирают устройство измерения температуры. Извлекают тигель, выливают его содержимое и насухо вытирают.

9.7 Если в любой момент испытания между первым применением источника зажигания и наблюдением температуры вспышки скорость повышения температуры испытуемой пробы не соответствует требуемой скорости, испытание прекращают, результат этого определения не учитывают. Повторяют испытание, регулируя нагревательное устройство для обеспечения необходимой скорости повышения температуры и/или используя уточненное значение предполагаемой температуры вспышки (при необходимости).

9.8 Для повторного испытания не допускается использовать пробу, которая ранее уже испытывалась. При проведении каждого испытания следует всегда использовать новую пробу.