РД 52.04.167-2018 Массовая концентрация кальция, магния и цинка в атмосферных осадках и аэрозолях. Методика измерений атомно-абсорбционным методом с атомизацией в пламени
10.2 Приготовление градуировочных растворов
10.2.1 Градуировочные растворы, аттестованные по процедуре приготовления, готовят из ГСО или реактивов в соответствии с приложением А.
10.2.2 В случае использования ГСО промежуточные и рабочие градуировочные растворы готовят в соответствии с инструкцией по применению ГСО.
10.2.3 Для всех градуировочных растворов погрешности, обусловленные процедурой приготовления, не превышают 2% относительно приписанного значения массовой концентрации кальция, магния и цинка.
10.2.4 При отсутствии ГСО для приготовления градуировочных растворов следует использовать чистые металлы и соли с содержанием основного вещества не менее 100% в соответствии с приложением А.
10.2.5 Массовые концентрации рабочих градуировочных растворов определяемых металлов в атмосферных осадках приведены в таблице 2.
Таблица 2
Наименование | Номер рабочего градуировочного раствора | |||||
металла | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
Массовая концентрация, мг/дм | ||||||
Кальций | 0,10 | 0,20 | 0,50 | 1,00 | 2,00 | 5,00 |
Магний, цинк | 0,10 | 0,20 | 0,50 | 1,00 | 2,00 | - |
Приготовление рабочих градуировочных растворов проводится в соответствии с таблицей 3. Указанные в ней объемы промежуточных растворов кальция, магния и цинка с массовой концентрацией 10,0 и 50,0 мг/дм вносят в мерные колбы вместимостью 200 см
и доводят ультрачистой водой до метки.
Таблица 3
Наименование | Номер рабочего градуировочного раствора | |||||
металла | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
Массовая концентрация исходного раствора, мг/дм | ||||||
10,0 мг/дм | 50,0 мг/дм | |||||
Отбираемый объем промежуточного раствора, см | ||||||
Кальций | 2,00 | 4,00 | 2,00 | 4,00 | 8,00 | 20,00 |
Магний, цинк | 2,00 | 4,00 | 2,00 | 4,00 | 8,00 | - |
10.2.6 Массовые концентрации рабочих градуировочных растворов определяемых металлов в аэрозолях приведены в таблице 4. Приготовление градуировочных растворов для определения массовой концентрации металлов в аэрозолях проводится в соответствии с таблицей 5. Для этого помещают чистые фильтры в чаши Петри (каждый фильтр отдельно), вносят в центр фильтра градуированной пипеткой 0,2 см ректификованного этилового спирта. Затем, руководствуясь таблицей 5, соответствующим дозатором одноканальным на каждый фильтр вносят соответствующее количество раствора стандартного образца (СО1 или СО2) с массовой концентрацией 10,0 и 50,0 мг/см
ионов кальция, магния и цинка. Высушивают в сушильном шкафу при температуре 105°С. Закрывают чаши Петри крышками и охлаждают в эксикаторе. Фильтр помещают в коническую колбу вместимостью 50 см
, смачивают 1 см
этилового спирта ректификованного. В колбы с фильтрами приливают по 20 см
ультрачистой воды, тщательно взбалтывают и оставляют на сутки.
Таблица 4 - Массовые концентрации рабочих градуировочных растворов определяемых металлов в аэрозолях