9.2.1 Раствор фенола
Растворяют 3,52 г фенола и 0,040 г нитропруссида натрия дигидрата (или 0,035 г безводного препарата) в 100 см
безаммиачной воды. При использовании другой навески фенола рассчитывают пропорционально массы нитропруссида и объем безаммиачной воды соответственно.
Для приготовления раствора фенола можно использовать препарат бесцветный или с едва заметным розоватым оттенком. Если фенол заметно окрашен, его следует очищать перегонкой. Схема установки дня перегонки фенола и описание процедуры очистки приведены в приложении А.
Хранят раствор фенола в темной склянке в холодильнике до появления зеленоватой или коричневатой окраски раствора (как правило, не более 1 мес).
9.2.2 Буферный раствор, рН 10,7
Взвешивают 178,6 г цитрата натрия, 26,20 г тетрабората натрия и 5,3 г гидроксида натрия, растворяют в 450 см безаммиачной воды в стакане вместимостью 600 см при нагревании. Охлаждают до комнатной температуры, измеряют значение рН, при необходимости корректируют рН буферного раствора по рН-метру, добавляя гидроксид натрия до значения рН (10,7±0,1). В зависимости от срока и условий хранения исходного реактива гидроксида натрия, рекомендуется сначала использовать его массу от 5,1 до 5,3 г, добавляя его при доведении рН буферного раствора до требуемого значения. Кипятят в течение 1 ч для удаления аммиака. Охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят объем до метки на колбе безаммиачной водой и перемешивают.
Срок хранения в плотно закрытой пластиковой посуде не ограничен. Один раз в месяц следует проверять рН раствора и, при необходимости, корректировать его, добавляя гидроксид натрия.
9.2.3 Раствор дихромата калия с молярной концентрацией с(1/6
) 0,1000 моль/дм
При использовании стандарт-титра последний растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см согласно инструкции по применению, доводят объем дистиллированной водой до метки на колбе и перемешивают.
Для приготовления раствора из навески на весах специального класса точности взвешивают с точностью до четвертого знака после запятой 4,904 г дихромата калия, предварительно высушенного в сушильном шкафу при температуре (105±2)°С не менее 2 ч и охлажденного в эксикаторе над хлоридом кальция. Количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до метки на колбе и перемешивают.
Хранят раствор дихромата калия в склянке с притертой пробкой в темном месте не более 6 мес.
9.2.4 Раствор тиосульфата натрия с молярной концентрацией c(
) 0,1 моль/дм*
________________
* Поправка N 1
Растворяют 25 г тиосульфата натрия в 1000 см дистиллированной воды, которую предварительно кипятят в течение 30 мин и охлаждают до комнатной температуры. При использовании стандарт-титра последний растворяют в прокипяченной аналогично дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см согласно инструкции по применению, доводят объем дистиллированной водой до метки на колбе и перемешивают.
Для консервации добавляют 3 см хлороформа. Раствор используют не ранее, чем через 5 сут после приготовления. Срок хранения раствора при комнатной температуре в плотно закрытой посуде из темного стекла не ограничен. Точную молярную концентрацию раствора тиосульфата натрия устанавливают в соответствии с 9.2.8 не реже 1 раза в месяц.
9.2.5 Раствор йодида калия, 10%-ный
Растворяют 10 г йодида калия в 90 см дистиллированной воды. Раствор хранят при комнатной температуре в темной склянке до появления желтоватой окраски, но не более 1 мес.
9.2.6 Раствор соляной кислоты, 2:1
Две части (по объему) концентрированной соляной кислоты смешивают с одной частью дистиллированной воды. Срок хранения раствора при комнатной температуре в плотно закрытой посуде не ограничен.
Вместо раствора соляной кислоты можно использовать раствор серной кислоты (1:4). Для его приготовления в термостойком стакане при перемешивании медленно приливают 100 см концентрированной серной кислоты к 400 см дистиллированной воды. Срок хранения раствора при комнатной температуре в плотно закрытой посуде не ограничен.
9.2.7 Раствор крахмала, 0,5%-ный
Перемешивают 0,25 г растворимого крахмала с 50 см дистиллированной воды, нагревают до кипения и кипятят в течение 5 мин. После того как раствор охладится, добавляют в качестве консерванта около 5 мг салициловой кислоты (на кончике скальпеля).
Допускается и иная процедура приготовления раствора крахмала. Взбалтывают 0,5 г крахмала с 20 см дистиллированной воды. Суспензию постепенно приливают к 80 см кипящей дистиллированной воды и кипятят еще около 2 мин. После охлаждения раствора его консервируют аналогичные способом, описанным выше.
Раствор крахмала хранят при комнатной температуре, используют до помутнения.
9.2.8 Установление точной молярной концентрации раствора тиосульфата натрия
Для установления точной молярной концентрации раствора тиосульфата натрия в коническую колбу вместимостью 250 см приливают мерным цилиндром 70 см дистиллированной воды, с помощью пипетки с одной отметкой вносят 10,0 см раствора дихромата калия, приливают мерными цилиндрами или градуированными пипетками 10 см раствора йодида калия и 10 см раствора соляной кислоты (2:1). Закрывают колбу пробкой, раствор перемешивают и выдерживают в течение 5 мин в темном месте. Затем проводят титрование из бюретки вместимостью 25 см раствором тиосульфата натрия до слабо-желтой окраски, добавляют градуированной пипеткой 1 см раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски. Одновременно выполняют титрование холостой пробы, для чего в коническую колбу помещают мерным цилиндром 80 см дистиллированной воды, приливают мерными цилиндрами или градуированными пипетками 10 см раствора йодида калия и 10 см раствора соляной кислоты (2:1).
Титрование с раствором дихромата калия повторяют и при отсутствии расхождения в объемах раствора тиосульфата натрия более 0,1 см за результат принимают среднее арифметическое значение. В противном случае повторяют титрование до получения результатов, отличающихся не более, чем на 0,1 см.
