10.1 Подготовка оборудования и условия проведения анализа
Согласно руководству по эксплуатации программного обеспечения хромато-масс-спектрометра создают метод анализа с использованием абсолютной калибровки. Масс-селективный детектор (МСД), электронозахватный детектор (ЭЗД), газовый хроматограф и устройство для автоматического отбора и ввода проб готовят к работе в соответствии с инструкциями по эксплуатации оборудования. В качестве газа-носителя используют гелий, газа на поддув (для ЭЗД) - азот.
Рекомендуемые параметры газохроматографического анализа
Система ввода пробы | без деления потока |
Дозируемый объем пробы | (0,001-0,005) см |
Расход газа-носителя (гелия) | 5 см/мин |
Режим программирования температуры термостата колонок:
60°С в течение 1 мин,
нагрев до 150°С со скоростью 70°С/мин,
от 150°С до 315°С со скоростью 5°С/мин,
изотерма 315°С в течение 5 мин.
Рекомендуемые параметры масс-селективного детектора
Температура источника | 150°С |
Температура квадруполя | 230°С |
Ионизация | электронный удар |
Диапазон масс | (50-550) а.е.м. |
Температура интерфейса | 300°С |
Рекомендуемые параметры электронозахватного детектора
Температура термостата детектора | 320°С |
Расход газа на поддув (азота) | 30 см/мин |