ГОСТ ISO 15819-2016 Продукция косметическая. Обнаружение и определение содержания N-нитрозодиэтаноламина (NDELA) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (HPLC-MS-MS)

     3 Сущность метода

Экстрагируют NDELA из проб косметической продукции при помощи воды, содержащей дейтерированный d8-NDELA, применяемый в качестве внутреннего стандарта (IS). Если пробы не диспергируются в воде, извлечение выполняют посредством твердофазной экстракции (ТФЭ, см. 6.3.1) с использованием картриджа C18, либо жидкостной экстракции, используя дихлорметан в качестве растворителя (извлечение ДХМ, см. 6.3.2). Экстракты анализируют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (HPLC-MS-MS).

Идентификацию NDELA проводят при помощи молекулярного иона и двух диагностических ионов. Осуществляют количественное определение NDELA путем сравнения соотношения основных фрагментарных ионов NDELA и d8-NDELA с калибровочной кривой.

В соответствии с ISO 12787 отсутствие NDELA в пробе может быть подтверждено путем проведения дополнительного анализа. Меченый препарат с известным количеством определяемого вещества может быть приготовлен для оценки предела обнаружения NDELA в пробе.

Если наблюдается матричный эффект, оказывающий существенное воздействие на характеристики метода (чувствительность, точность и т.д.) при испытании определенной косметической продукции, калибровка может проводиться методом стандартных добавок (см. ISO 12787).