ГОСТ ISO 10130-2016

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКЦИЯ КОСМЕТИЧЕСКАЯ

Обнаружение и определение содержания N-нитрозодиэтаноламина (NDELA) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC), пост-колоночным фотолизом и получением производных

Cosmetics. Detection and determination of N-nitrosodiethanolamine (NDELA) by High-performance liquid chromatography (HPLC), post-column photolysis and derivatization

МКС 71.100.70

Дата введения 2025-01-01

с правом досрочного применения

    Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Госстандартом Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования в АИС МГС (протокол от 25 мая 2016 г. N 88-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2023 г. N 1681-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 10130-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2025 г. с правом досрочного применения

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 10130:2009* "Косметические средства. Аналитические методы. Нитрозамины. Обнаружение и определение N-нитрозодиэтаноламина (NDELA) в косметике методом жидкостной хроматографии высокого разрешения (HPLC), пост-колоночным фотолизом и получением производных" ["Cosmetics - Analytical methods - Nitrosamines. Detection and determination of N-nitrosodiethanolamine (NDELA) in cosmetics by HPLC, post-column photolysis and derivatization", IDT].

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 217 "Косметика" Международной организации по стандартизации (ISO).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

Введение

Окружающая среда, продукты питания, средства личной гигиены могут выступать в качестве источников N-нитрозаминов, с которыми непосредственно взаимодействует человек. В ходе исследований было выявлено, что N-нитрозамины проявляют потенциальную канцерогенную активность в отношении некоторых видов животных, в связи с чем минимизация воздействия N-нитрозаминов на организм человека признана одной из важнейших целей сохранения здоровья людей. Среди N-нитрозаминов N-нитрозодиэтаноламин (NDELA) признан в качестве потенциального загрязнителя косметической продукции.

В связи с этим было разработано несколько аналитических методов обнаружения и определения присутствия NDELA в косметической продукции. Примерами таких методов являются метод газовой хроматографии/термоэнергетический анализ, жидкостная хроматография высокого разрешения в сочетании либо с масс-спектрометрическим определением, либо с фотолизом и колориметрическим количественным определением. В последнем методе применяются новейшие технологии, обеспечивающие максимальную точность определения NDELA, позволяющие минимизировать риск искусственного образования NDELA в анализируемой продукции и провести точное количественное определение.

Метод, приведенный в данном стандарте, включает в себя разделение и определения содержания следовых количеств N-нитрозодиэтаноламина (NDELA) в ингредиентах косметической продукции и матрицах косметической продукции при помощи высокоэффективной жидкостной хроматографии в сочетании с пост-колоночным фотолизом и получением производных.

В основу настоящего стандарта положены результаты совместных исследований [2] семи лабораторий, опубликованные в 2006 году. Критерии достоверности приведены в [2].

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод обнаружения и определения содержания N-нитрозодиэтаноламина (NDELA) в косметической продукции и сырье для ее изготовления, с применением высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC) с пост-колоночным фотолизом и получением производных.

Данный метод не применяется для обнаружения и/или определения содержания других нитрозаминов, а также для обнаружения и/или определения содержания NDELA в продукции, не являющейся косметической продукцией или сырьем для ее изготовления.

Данный метод применяется для анализа косметической продукции в том случае, если загрязнение продукции NDELA возможно посредством ингредиентов, либо образование NDELA возможно в результате смешения ингредиентов, метод является альтернативой методу, изложенному в [1].

Данный метод не применяется к матрицам, содержащим окислительные красители.

     2 Сущность метода

Проводят экстрагирование NDELA из проб косметической продукции, используя воду. Если пробы не диспергируются в воде, извлечение выполняют посредством твердофазной экстракции (ТФЭ, см. 5.3.3) с использованием картриджа C18, либо жидкостной экстракции, используя дихлорметан в качестве растворителя (извлечение ДХМ, см. 6.3.2). Полученные экстракты анализируют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC) с пост-колоночным фотолизом и получением производных. NDELA отделяют от косметической матрицы с помощью обращенно-фазовой жидкостной хроматографии. В результате фотолиза под воздействием ультрафиолетового излучения N-нитрозная связь разрывается с образованием нитрит-иона. Согласно реакции Грисса нитритная функциональная группа диазотируется сульфаниламидом в кислой среде, а затем соединяется с N-(1-нафтил) этилендиамин дигидрохлоридом (NED), образуя азокраситель пурпурного цвета, который количественно определяют спектрофотометрическим методом при максимальной длине волны, , равной 540 нм (см. приложение B).

Присутствие NDELA может быть подтверждено повторением анализа без стадии фотолиза (при этом не образуется нитрит-ион, поскольку не происходит разрыв N-нитрозной связи). Отсутствие хроматографического пика при времени удерживания, соответствующем NDELA на хроматограмме, подтверждает, что пик, наблюдаемый при первом анализе, соответствует NDELA.

     3 Реактивы

3.1 Метанол, пригодный для HPLC анализа.

3.2 Вода, пригодная для HPLC анализа.

3.3 Дихлорметан, пригодный для HPLC анализа.

3.4 N-Нитрозодиэтаноламин, известной степени чистоты, превышающей 95%. CAS No [116-57-7].

3.5 Ортофосфорная кислота, 85%, аналитической степени чистоты.

3.6 Ацетат аммония, аналитической степени чистоты.

3.7 Раствор ацетата аммония, 1 моль/дм.

Растворяют 77,08 г ацетата аммония (3.6) в 1,0 дм воды (3.2).

3.8 Раствор ацетата аммония, 0,02 моль/дм.

Берут 20 см раствора ацетата аммония с концентрацией 1 моль/дм (3.7) и доводят объем водой (3.2) до 1 дм.

3.9 N-(1-Нафтил) этилендиамин дигидрохлорид, известной степени чистоты, превышающей 98%. CAS No. [1465-25-4].

Данный реактив должен храниться в герметично укупоренной упаковке в защищенном от света месте.

3.10 Сульфаниламид, известной степени чистоты, превышающей 99%. CAS No. [63-74-1].

3.11 Реактив Грисса

Растворяют в мерной колбе 0,25 г N-(1-нафтил) этилендиамин дигидрохлорида (3.9) в воде (3.2), доводят объем до 250 см. Растворяют 4,0 г сульфаниламида (3.10) в 250 см 5%-ого (масса/объем) водного раствора ортофосфорной кислоты, приготовленного из ортофосфорной кислоты со степенью чистоты 85% (3.5). Смешивают реагенты в склянке из стекла янтарного цвета. Смесь хранят в защищенном от света месте.

Смесь пригодна к использованию в течение пяти дней после приготовления и должна оставаться бесцветной при хранении при температуре от 2°C до 8°C.

     4 Аппаратура

Используются стандартные лабораторные стеклянная посуда и оборудование, а также:

4.1 Механический смеситель или смеситель Vortex.

________________

Аппаратура компаний Poly-Cone, Vortex, Vacmaster, Visiprep, Waters или Bakerbond, Sep Pak, Spherisorb и Beam Boost является примером продукции, имеющейся в продаже. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой указанной продукции со стороны ISO.

4.2 Стеклянные виалы для HPLC вместимостью 20 см с навинчивающейся крышкой Poly-Cone.

4.3 Полипропиленовая микропробирка вместимостью 1,5 см для центрифугирования.

4.4 Смесительный тройник с малым мертвым объемом.

4.5 Система для проведения твердофазной экстракции, применяемая для проведения твердофазной экстракции (ТФЭ) проб (например, Vacmaster или Visiprep).

________________

Аппаратура компаний Poly-Cone, Vortex, Vacmaster, Visiprep, Waters или Bakerbond, Sep Pak, Spherisorb и Beam Boost является примером продукции, имеющейся в продаже. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой указанной продукции со стороны ISO.