ГОСТ ISO/TR 17276-2016 Продукция парфюмерно-косметическая. Аналитический подход для методов скрининга и количественного определения тяжелых металлов в косметике (с Поправкой)

     2.3 Подготовка пробы

2.3.1 Общие положения

Многие методы элементного анализа предусматривают перевод пробы в жидкую форму. Порядок приготовления пробы зависит от матрицы косметического сырья или продукции. Методы приготовления проб обычно подразделяются на два вида: выщелачивание и минерализация.

2.3.2 Выщелачивание

Выщелачивание - это метод подготовки проб, предназначенный для определения количества тяжелых металлов, экстрагируемых из пробы в условиях кислой среды. Принцип выщелачивания заключается в имитации воздействия пищеварительных жидкостей или пота, направленных на высвобождение тяжелых металлов, возможно присутствующих в исследуемой продукции. Это позволяет оценить количество тяжелых металлов, которое фактически попадает в организм человека.

2.3.3 Метод минерализации

Метод минерализации - это метод подготовки проб, предназначенный для определения общего количества тяжелых металлов, содержащихся в пробе. Полная минерализация позволяет оценить количество тяжелых металлов, воздействующих на организм человека в наихудшем возможном случае. Кроме того, выполнение полной минерализации матрицы сокращает помехи при обнаружении, особенно в случае использования ИСП-МС.

В некоторых случаях пробы просто нагревают до получения золы (сухое озоление), чтобы избавиться от органических веществ. Сухое озоление может выполняться с применением нитрата магния в качестве озоляющей добавки [9], [10]. Могут использоваться и другие виды озоляющих добавок, например смесь сульфата магния и серной кислоты [8]. Ввиду сложности матрицы косметической продукции после озоления нередко остаются нерастворимые вещества и требуется проведение дополнительных этапов минерализации.

Минерализация проб осуществляется путем нагревания, обычно с добавлением кислоты одного вида, иногда с добавлением нескольких кислот (влажная минерализация), очень редко с использованием щелочей (сплавление) в открытых или закрытых емкостях таким образом, чтобы добиться их полного или почти полного растворения. Это зачастую требует строгого соблюдения установленных требований и мер предосторожности с учетом вероятной возгонки отдельных металлов (таких, как кадмий, мышьяк или ртуть), чтобы обеспечить надлежащую степень извлечения [8], [11].

В соответствии с последними тенденциями применяется минерализация в закрытых емкостях с применением микроволнового излучения, что позволяет сократить потери летучих элементов, а также повысить эффективность регулярно выполняемых анализов. Правильный подбор используемых кислот - это существенный фактор, который следует учитывать при выполнении полной минерализации пробы. Считается, что при исследованиях косметической продукции для минерализации соединений кремния чрезвычайно результативно использование плавиковой кислоты (HF). Применение плавиковой кислоты требует последующей обработки пробы борной кислотой для маскирования остатков HF. Помимо этого, для минерализации проб могут применяться азотная, соляная, серная и другие кислоты. Каждая из кислот, включая HF, имеет свои преимущества, поэтому зачастую они используются совместно для достижения наиболее полной минерализации. Существует большое количество публикаций, посвященных анализу тяжелых металлов, включая оценку соответствующих методов минерализации. Так, известен метод минерализации, для которого в недавнем времени были опубликованы результаты межлабораторных сличительных испытаний для свинца, кадмия и ртути в различных видах готовой продукции, содержащей неорганические материалы. Упомянутый метод описывает процесс минерализации с использованием азотной кислоты в смеси с соляной кислотой в закрытом сосуде при повышенном давлении и с нагреванием приблизительно до 200°C. Он подробно определяет условия проведения анализа, соблюдение которых необходимо для получения воспроизводимых результатов [12]. В другом исследовании, предпринятом официальным органом, было проведено сравнение сходных аналитических результатов, полученных с использованием азотной кислоты и азотной кислоты в смеси с HF. На некоторых видах косметической продукции минерализация с помощью азотной кислоты показала более низкие результаты, чем с помощью смеси азотной кислоты и HF [13]. Несмотря на это, рекомендуется по возможности избегать применения плавиковой кислоты как из гигиенических соображений, так и из соображений безопасности.