ГОСТ EN 1528-4-2014 Продукты пищевые с большим содержанием жира. Определение пестицидов и полихлорированных бифенилов (ПХБ). Часть 4. Определение, методы подтверждения, прочие положения

     4 Определение

4.1 Газовая хроматография
     

    4.1.1 Общие положения

Следует использовать газохроматографическую систему, инжекторная, детекторная и колоночные зоны которой нагреваются отдельно. Несмотря на то, что выбор и компоновка различных частей газохроматографической системы должны быть основаны на практическом опыте лица, проводящего анализ, следует учитывать приведенные ниже общие рекомендации.

Детекторы должны быть правильно установлены согласно инструкциям изготовителя. Изменения чувствительности детектора следует периодически проверять с помощью проверки линейности калибровочных кривых с использованием стандартных растворов пестицидов.

Газохроматографическая система должна быть оснащена интегрирующим устройством, которое позволяет производить оценку не только высоты пиков, но и их площади.

На основании практического опыта известно, что равнозначные результаты могут быть достигнуты даже при различных газохроматографических условиях и с использованием различных типов оборудования. С другой стороны, установление одинаковых параметров для ГХ не гарантирует одинаковое качество результатов.

Стандартные условия ГХ анализа приведены в приложении В.

4.1.2 Колонки

Используют или насадочные, или капиллярные колонки.

При использовании насадочных колонок оправдали себя стеклянные колонки длиной от 1,5 до 3 м и внутренним диаметром от 2 до 6 мм. Однако они не подходят для разделения различных ПХБ.

Должен использоваться устойчивый и инертный сорбент, например Gaschrom Q, Chromosorb W/HP и Anachrom Q, с размерами частиц от 125 до 150 мкм (100-120 меш), от 150 до 190 мкм (80-100 меш) или от 190 до 250 мкм (60-80 меш).

_________________

Gaschrom Q, Chromosorb W/HP, Anachrom Q, Apiezon L ... Carbowax 20M являются примерами подходящих стандартных продуктов, имеющихся в продаже. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не означает признания названных продуктов со стороны CEN.

Множество стационарных фаз и сорбентов были успешно использованы для проведения различных анализов пестицидов и ПХБ. Например, наиболее часто применимыми являются следующие типы:

_________________

Gaschrom Q, Chromosorb W/HP, Anachrom Q, Apiezon L ... Carbowax 20M являются примерами подходящих стандартных продуктов, имеющихся в продаже. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не означает признания названных продуктов со стороны CEN.

Стационарные фазы осторожно наносят на материал носителя, при этом соотношение зависит от выбранного сочетания носитель/фаза. Вновь заполняемые колонки следует выдерживать в течение не менее 24 ч при температуре, близкой к максимальной рекомендуемой рабочей температуре соответствующей стационарной фазы; затем проверяют скорость разделения и селективность при соответствующих рабочих температурах с использованием стандартных растворов пестицидов. Во время выдержки конец колонки должен быть отсоединен от детектора.

В качестве газа-носителя для насадочных колонок рекомендуется использовать чистый сухой азот (свободный от кислорода, особенно при применении детектора электронного захвата (ДЭЗ) или смесь аргона и метана, в случае применения ДЭЗ, работающего в пульсирующем режиме). Скорость потока зависит от размеров и типа используемой колонки. В общем случае скорость потока газа контролируют как можно точнее. Все подводы газа снабжают фильтрами на молекулярных ситах, которые регулярно регенерируют.

Условия газовой хроматографии (длина колонки, тип стационарной фазы, температуры инжектора, детектора и колонки, скорость потока газа и т.п.) должны быть такими, чтобы имеющиеся в пробе пестициды и ПХБ разделялись по возможности более полно.

Капиллярные колонки превосходят насадочные колонки по скорости разделения. Данный метод особо рекомендуется применять для экстрактов сложного состава.

По скорости разделения, сроку службы и механическим свойствам особенно хорошо зарекомендовали себя колонки из кварца, имеющие внутренний диаметр от 0,20 до 0,35 мм и длину от 20 до 60 м.

В некоторых случаях выбирают колонки Wide-bore с внутренним диаметром от 0,5 до 0,8 мм. В качестве основы чаще всего используют следующие стационарные фазы:

_________________

 SE-30 ... Carbowax 20М являются примерами подходящих стандартных продуктов, имеющихся в продаже. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не означает признания названных продуктов со стороны CEN.