ГОСТ EN 1528-3-2014 Пищевая продукция с большим содержанием жира. Определение пестицидов и полихлорированных бифенилов (ПХБ). Часть 3. Методы очистки

     4 Общие положения

При любом жидкость-жидкостном разделении делительную воронку встряхивают в течение 2 мин в горизонтальном положении, периодически открывая пробку. Если при встряхивании образовывается стабильная эмульсия, предпочтительным может быть продолжительное встряхивание. В эмульсию можно добавить от 1 до 2 см насыщенного раствора хлорида натрия или сульфата натрия, нагреть теплой водой из-под крана или процентрифугировать.

При расслоении эмульсии на фазы верхнюю фазу вновь экстрагируют, а нижнюю выбрасывают.

Активность Florisil, которая в настоящем стандарте используется для хроматографии на колонке, должна проверяться через определенные промежутки времени, а в случае необходимости, как указано для отдельных методов, - регулироваться.

Примечание - Из-за очень высокой связующей способности липидов Florisil часто используется в качестве абсорбента. Его активность зависит от качества изготовления, условий транспортирования и хранения.

________________

Florisil является примером подходящего продукта, имеющегося в продаже. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не означает признания названного продукта со стороны CEN.

Скорость элюирования хроматографической колонки зависит от применяемых методов. Она должна находиться в диапазоне от 1 до 5 см/мин.

При анализе хлорорганических пестицидов рекомендуется перед очисткой добавить к экстракту заданное количество пентахлорбензола (или 1,7-дибромгептана) и менее летучего индикатора (например, 1,2,3,4-тетрахлорнафталина или изодрина). Пентахлорбензол используют как индикатор возможных потерь пестицидов при упаривании путем сравнения площади пика (высоты) пестицидов с площадью пика (высоты) менее летучего индикаторного компонента. Добавление индикаторного компонента может также использоваться как внутренний стандарт для определения (относительно времени выхода) и количественных расчетов. Однако для детектора электронного захвата (ДЭЗ) параллельно экстрагируемые вещества могут давать пики, совпадающие с временем выхода пика внутреннего стандарта.

________________

1, 2, 3, 4,10, 10'-гексахлор-1, 4, 4', 5, 8, 8'-гексагидро 1,4-эндо-5,8-эндодиметанонафталин.

Примечание - Библиография, связанная с данными методами, приведена в приложении В.