ГОСТ EN 1528-3-2014 Пищевая продукция с большим содержанием жира. Определение пестицидов и полихлорированных бифенилов (ПХБ). Часть 3. Методы очистки

Введение

Европейский стандарт EN 1528 состоит из следующих частей под общим заголовком "Продукты пищевые с большим содержанием жира. Определение пестицидов и полихлорированных бифенилов (ПХБ)":

- часть 1. Общие положения (определяет область применения стандарта, а также содержит общие указания, касающиеся реактивов, оборудования, газовой хроматографии и т.д., применяющихся для каждого из выбранных аналитических методов);

- часть 2. Экстракция жира, пестицидов и ПХБ и определение содержания жира (устанавливает ряд аналитических методов, с помощью которых проводят экстракцию жира, включая остатки пестицидов и ПХБ из различных групп пищевой продукции, содержащих жиры);

- часть 3. Методы очистки (содержит подробные описания методов А-Н для очистки от жиров и растительных масел или изолированной жировой фракции с применением методов жидкость-жидкостной переэкстракции, адсорбционной или гельпроникающей колоночной хроматографии);

- часть 4. Определение, методы подтверждения, прочие положения (содержит руководство по некоторым рекомендуемым методам определения пестицидов и ПХБ в пищевой продукции с большим содержанием жира, а также описание процедуры очистки для удаления основной части липидов при анализе большого количества жира).

Настоящий стандарт содержит ряд методов определения множественных остатков одинакового значения. Ни один из этих методов нельзя рассматривать как преимущественный, так как методы исследования в данной области постоянно совершенствуются. Методы, выбранные для включения в настоящий стандарт, были проверены и имеют широкое применение. Необходимо доказать, что любые изменения в методах дадут сопоставимые результаты.

Остатки, подвергаемые анализу в соответствии с настоящим стандартом, содержатся в жировой части образцов. Экстракты проб, полученные в соответствии с EN 1528-2:1996, содержат кроме остатков жира и различные липиды, которые могут привести к ошибочным результатам, и для очистки данного экстракта или жира и масла можно применять несколько различных методов.

Настоящий стандарт содержит следующие методы очистки, которые были проверены в кольцевых испытаниях и широко распространены:

- метод А. Жидкость-жидкостное разделение с ацетонитрилом и очистка на Florisil®-колонке (АОАС) [1];

- метод В. Жидкость-жидкостное разделение с диметилформамидом и очистка на Florisil®- колонке (Specht) [2];

- метод С.Колоночная хроматография на активированном Florisil® (АОАС) [3];

- метод D. Колоночная хроматография на частично дезактивированном Florisil® (Stijve) [4];

- метод Е. Колоночная хроматография на частично дезактивированном оксиде алюминия (Greve и Grevemstik) [5];

- метод F. Гельпроникающая хроматография (ГПХ) (АОАС) [6];

- метод G. Гельпроникающая колоночная хроматография на частично дезактивированном силикагеле (Specht) [7];

- метод Н. Высокопроизводительная гельпроникающая хроматография (HPGPC) (MAFF) [8].