ГОСТ EN 1528-1-2014 Продукты пищевые с большим содержанием жира. Определение пестицидов и полихлорированных бифенилов (ПХБ). Часть 1. Общие положения

Введение

Настоящий стандарт включает ряд методов одинакового значения: ни один отдельный метод не может рассматриваться как преимущественный, так как методы исследования в этой области постоянно совершенствуются. Методы, установленные в настоящем стандарте, проверены и широко применяются по всей Европе. Любое изменение в используемых методах должно быть согласовано для получения сопоставимых результатов.

Настоящий стандарт устанавливает методы для определения остатков пестицидов и полихлорированных бифенилов (ПХБ) в пищевых продуктах с большим содержанием жиров.

Полихлорированные бифенилы (ПХБ) и хлорорганические пестициды (ХОП) являются одними из самых распространенных и наиболее опасных стойких органических загрязнителей окружающей среды. Основным источником поступления ПХБ и ХОП в организм человека являются пищевые продукты.

Схожесть физико-химических свойств ХОП и ПХБ, сложность их выделения из природных матриц, содержание в объектах окружающей среды в следовых количествах - все это требует разработки высокочувствительных и селективных методов количественного обнаружения ПХБ и ХОП. Методы одновременного определения ПХБ и ХОП представляют большой интерес при разработке новых методик определения указанных веществ и при проведении мониторинга пищевых продуктов. Приоритетным методом, позволяющим достаточно селективно, быстро и надежно определять содержание следовых количеств хлорорганических веществ, является капиллярная газожидкостная хроматография с электронно-захватным детектором при сравнительно невысокой стоимости и доступности такого оборудования.

Важное значение при определении указанных контаминантов в различных объектах имеет стадия подготовки пробы, включающая отделение аналитов от матрицы. Известно, что для выделения, концентрирования и последующего определения различных классов гидрофобных органических веществ успешно применяются системы типа алифатический углеводород - полярные органические растворители. Систематического изучения экстракции ПХБ и ХОП в этих системах не проводилось. Между тем, знание закономерностей экстракции указанных веществ в этих системах позволило бы разработать не только способы их совместного выделения и концентрирования из различных объектов, но и способы их разделения.

Настоящий стандарт содержит следующие методы очистки, которые были проверены в кольцевых испытаниях:

- Метод А: распределение жидкости/жидкости с ацетонитрилом и очистка на Florisil ® [1] колонке (АОАС) [1];

- Метод В: распределение жидкости/жидкости с диметилформалидом и очистка на Florisil ® колонке Specht [2];

- Метод С: хроматография на активированной Florisil ® колонке (АОАС) [3];

- Метод D: хроматография на частично дезактивированной Florisil ® колонке (Stijve) [4];

- Метод Е: хроматография на колонке с частично дезактивированной окисью алюминия (Greve и Grevenstuk) [5];

- Метод F: гель-проникающая хроматография (ГПХ) (АОАС) [6];

- Метод G: гель-проникающая хроматография (ГПХ) и хроматография на колонке с частично дезактивированным силикагелем (Specht) [7]

- Метод Н: высокопроизводительная гель-проникающая хроматография (ВПГПХ) (MAFF) [8].