РД 52.44.590-2016 Массовая концентрация приоритетных компонентов полициклических ароматических углеводородов в пробах атмосферных осадков и поверхностных вод. Методика измерений методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     5 Метод измерений

5.1 Метод измерений компонентов ПАУ основан на извлечении их из проб атмосферных осадков и поверхностных вод н-гексаном (далее - гексан) при комнатной температуре с последующей очисткой экстракта на хроматографической колонке с оксидом алюминия и переводом в ацетонитрильный экстракт. Очистку экстракта проводят по мере необходимости.

5.2 Обезвоживание экстракта компонентов ПАУ проводят с применением прокаленного натрия сернокислого.

5.3 Концентрирование экстракта проводят с использованием ротационного вакуумного испарителя.

5.4 Для устранения влияния мешающих веществ, которое возникает на стадиях пробоподготовки, используют метод экстракции гексаном при комнатной температуре и метод очистки экстракта колоночной хроматографией.

5.5 Выполнение измерений содержания компонентов ПАУ проводят на жидкостном хроматографе с флуоресцентным детектором и колонкой с сорбентом для работы в обращенном варианте разделения анализируемой смеси.

В качестве подвижной фазы используют смесь ацетонитрила и воды в объемном соотношении 80:20 соответственно.

5.6 Идентификацию компонентов ПАУ проводят по совпадению времени удерживания пиков компонентов ПАУ на хроматограммах пробы воды и проб градуировочных растворов, полученных в одинаковых условиях выполнения измерений по разделу 10.

5.7 Определение массовой концентрации каждого компонента ПАУ проводят путем сравнения площадей или высот пиков на хроматограммах анализируемых и градуировочных растворов, полученных в одинаковых условиях выполнения измерений по разделу 10.

5.8 Минимально детектируемые количества компонентов ПАУ в хроматографируемом объеме (100 мкл) составляют, нг: