РД 52.44.590-2016

     

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ПРИОРИТЕТНЫХ КОМПОНЕНТОВ ПОЛИЦИКЛИЧЕСКИХ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В ПРОБАХ АТМОСФЕРНЫХ ОСАДКОВ И ПОВЕРХНОСТНЫХ ВОД

Методика измерений методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     

Дата введения 2017-09-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Институт глобального климата и экологии Федеральной службы по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды и Российской академии наук" (ФГБУ "ИГКЭ Росгидромета и РАН")

2 РАЗРАБОТЧИКИ: М.И.Афанасьев, канд. хим. наук (руководитель и ответственный исполнитель разработки), М.С.Громкова, (исполнитель разработки)

3 СОГЛАСОВАН:

с Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета 16.12.2016 г.;

с Федеральным государственным бюджетным учреждением "Научно-производственным объединением "Тайфун" (ФГБУ "НПО "Тайфун") 13.12.2016 г.

4 УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета 19.12.2016 г.

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Росгидромета от 03.02.2017 N 26

АТТЕСТОВАНА ФГБУ "НПО "Тайфун", свидетельство об аттестации методики (метода) измерений N 18.13.590/01.00305-2011/2016 от 09.02.2016, регистрационный код по Федеральному реестру ФР.1.31.2017.26212

5 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ "НПО "Тайфун" Росгидромета от 28.12.2016 за номером РД 52.44.590-2016

6 ВЗАМЕН РД 52.44.590-97 "Методические указания. Определение массовой концентрации приоритетных полициклических ароматических углеводородов в атмосферных осадках и поверхностных водах. Методика выполнения измерений методом обращенной жидкостной хроматографии"

8 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ 2021 г.

ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ 5 лет

Введение

В рамках выполнения положения [1] на территории Российской Федерации продолжает работать ранее созданная Росгидрометом система сети станций комплексного фонового мониторинга (далее - КФМ), расположенных на особо охраняемых природных территориях (ООПТ), где размещены национальные парки и биосферные природные заповедники.

Типовой (основной) программой наблюдений, осуществляемой сетью станций КФМ [2], предусмотрен отбор проб атмосферных осадков и поверхностных вод водоемов суши и измерение в них массовых концентраций ряда приоритетных токсичных и канцерогенных компонентов полициклических ароматических углеводородов (далее - компоненты ПАУ), к числу которых прежде всего относятся бенз[a]пирен (1 класс опасности), дибенз[a,h]антрацена и бенз[g,h,i]перилен. В соответствии с дополнительной программой наблюдений могут определяться также еще до 10 других наименований компонентов ПАУ различного класса опасности.

Уровни фоновых концентраций компонентов ПАУ в атмосферных осадках и поверхностных водах, как правило, ниже установленных санитарно-гигиенических нормативов предельно допустимых концентраций (ПДК). Так, в соответствии ГН 2.1.5.2280, дополнения и изменения 1 к ГН 2.1.5.1315 для бенз[a]пирена ПДК в поверхностных водах составляет 10 нг/дм. Значения ПДК для компонентов ПАУ в атмосферных осадках не установлены.

Крайне низкие концентрации компонентов ПАУ в поверхностных водах обуславливают необходимость применения для их измерения (контроля) высокоэффективной и высокочувствительной хроматографической методики анализа.

Настоящий руководящий документ представляют собой методику измерений массовых концентраций бенз[a]пирена, дибенз[a,h]антрацена и бенз[g,h,i]перилена в пробах атмосферных осадков и поверхностных вод методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с нормируемой точностью. Измерения массовых концентраций других компонентов ПАУ также могут быть выполнены одновременно по этой же методике измерений при условии наличия соответствующих градуировочных растворов: государственных стандартных образцов (ГСО) или стандартных образцов предприятия (СОП) с аттестованными значениями массовых концентраций компонентов ПАУ и установлении точности измерений по каждому определяемому веществу. Однако, характеристики погрешности не должны превышать значений, приведенных в таблице 1 настоящего руководящего документа.

     1 Область применения

1.1 Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерения массовой концентрации приоритетных компонентов полициклических ароматических углеводородов (далее - компонентов ПАУ) в пробах атмосферных осадков и поверхностных вод суши (далее - вода), отобранных и законсервированных по ГОСТ 17.1.5.04, ГОСТ 17.1.5.05, ГОСТ 31861, методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в диапазоне концентраций от 0,5·10 до 50·10 мг/дм для бенз[a]пирена, дибенз[a,h]антрацена и бенз[g,h,i]перилена и в диапазоне концентраций от 1,0·10 до 100·10 мг/дм для остальных компонентов ПАУ и предназначен для использования в аналитических лабораториях, осуществляющих измерения в области государственного мониторинга состояния и загрязнения окружающей среды.

1.2 Настоящий руководящий документ предназначен для применения на государственной наблюдательной сети станций КФМ по РД 52.04.186 (часть III, разделы 1, 2, подраздел 3.5, 3.6), работающей в рамках положения [1].

1.3 Измерения массовых концентраций бенз[a]пирена, дибенз[a,h]антрацена, бенз[g,h,i]перилена и других компонентов ПАУ в пробах воды, превышающих диапазоны концентраций, указанные в 1.1, проводят с разбавлением экстрактов проб ацетонитрилом, полученных в соответствии с 9.7.1.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие стандарты и нормативные документы:

ГОСТ Р 8.563-2009 ГСИ Методики (методы) измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 3186-2012* Вода. Общие требования к отбору проб

________________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 31861-2012. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 27384-87 Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху санитарной зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 22261-94 Средства измерений электрических и магнитных величин. Общие технические условия

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод льда и атмосферных осадков

МИ 2881-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа

ПМГ 96-2009 ГСИ Результаты и характеристики качества измерений. Формы представления

РМГ 60-2003 ГСИ. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке

РМГ 61-2010 ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РД 52.04.186-89 Руководство по контролю загрязнения атмосферы

ПНД Ф 12.13.1-03 Методические рекомендации. Техника безопасности при работе в аналитических лабораториях. Общие положения

ГН 2.1.5.1315-03 Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования

ГН 2.1.5.2280-07 Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования. Дополнение изменения 1 к ГН 2.1.5.1315-03.

Примечания

1 Ссылки на остальные документы приведены в разделах 4 и А.3 (приложение А).

2 При пользовании настоящим руководящим документом целесообразно проверять действие ссылочных нормативных документов:

- национальных стандартов - в официальной системе общего пользования - на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году;

- нормативных документов Росгидромета - по РД 52.18.5-2012 и дополнений к нему - ежегодно издаваемым информационным указателям нормативных документов (ИУНД).

3 Если ссылочный нормативный документ заменён (изменён), то при пользовании настоящим руководящим документом следует руководствоваться заменённым (изменённым) нормативным документом. Если ссылочный нормативный документ отменён без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Требования к показателям точности измерений

Для воды нормы погрешности измерений показателей состава и свойств установлены в ГОСТ 27384 и составляют для диапазона массовых концентраций от 20·10 до 100·10 мг/дм - ±50,0%, свыше 100·10 мг/дм - ±25%.

Настоящая методика измерений обеспечивает получение результатов измерений массовых концентраций компонентов ПАУ в пробах воды с приписанными погрешностями, приведенными в таблицах 1 и 2.

Таблица 1 - Значения характеристик погрешности измерений массовой концентрации компонентов ПАУ в пробах атмосферных осадков и поверхностных вод

Таблица 2 - Диапазон измерений массовых концентраций компонентов ПАУ в пробах атмосферных осадков и поверхностных вод, значения предела повторяемости и предела воспроизводимости