ГОСТ ISO/TS 17383-2020

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЖИРЫ И МАСЛА

Определение содержания триацилглицеролов методом капиллярной газовой хроматографии

Fats and oils. Determination of the triacylglycerol composition by capillary gas chromatography

МКС 67.200.10

Дата введения 2025-06-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Республиканским государственным предприятием "Казахстанский институт стандартизации и метрологии" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Комитетом технического регулирования и метрологии Министерства торговли и интеграции Республики Казахстан

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 июля 2020 г. № 57-2020)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 апреля 2025 г. № 283-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO/TS 17383-2020 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2025 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному документу ISO/TS 17383:2014* "Определение состава триацилглицеролов в жирах и маслах. Определение методом капиллярной газовой хроматографии" ("Determination of the triacylglycerol composition of fats and oils - Determination by capillary gas chromatography", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный документ подготовлен Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 34, подкомитетом SC 11 "Животные и растительные жиры и масла" Международной организации по стандартизации (ISO).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного документа для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного международного стандарта соответствующий ему межгосударственный стандарт, сведения о котором приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод качественного и полуколичественного определения отдельных триацилглицеролов жиров, масел и жировых смесей в растительных маслах и животных жирах с применением капиллярной газовой хроматографии. Разделение триацилглицеролов основано на их удерживании в зависимости от числа атомов углерода жирных кислот в триацилглицеролах и степени их ненасыщенности.

Требования настоящего стандарта применимы к животным и растительным жирам и их смесям (натуральные и синтетические триацилглицеролы) при условии, если:

- жирнокислотный состав масла не содержит значительного количества линоленовой кислоты (например, льняное масло) и

- общая длина цепи не превышает общее углеродное число С60.

Примечание - При получении количественных результатов необходимо проверить факторы отклика нескольких триацилглицеролов, так как увеличение ненасыщенности триацилглицеролов снижает чувствительность.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт [для датированной ссылки применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированной - последнее издание (включая все изменения)]:

ISO 661, Animal and vegetable fats and oils - Preparation of test sample (Жиры и масла животные и растительные. Приготовление пробы для испытания)

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 доля триацилглицерола или триацилглицерольной группы (proportion of the triglyceride or triglyceride group): Состав смеси триацилглицеролов, выраженный в процентах от общей суммы площадей пиков триацилглицеролов, принятой за 100%.

     4 Сущность метода

Триацилглицеролы с различной полярностью разделяются посредством капиллярной газовой хроматографии на высокополярной неподвижной фазе без дополнительной подготовки пробы. После нормализации всех площадей пиков содержание соответствующих триацилглицеролов выражается в виде процентной доли от суммы всех площадей пиков.

     5 Реактивы

Предупреждение - Необходимо соблюдать меры предосторожности при обращении с опасными веществами.

Если не указано иное, используют реактивы чистые для анализа.

5.1 н-Гексан аналитической степени чистоты.

5.2 Диэтиловый эфир аналитической степени чистоты.

5.3 Смесь растворителей, состоящая из гексана (объемная доля 87%) и диэтилового эфира (объемная доля 13%).

5.4 Изооктан аналитической степени чистоты.

5.5 Эталонные вещества, триацилглицеролы, такие как трипальмитин, тристеарин, триолеин и другие, а также растительные и животные жиры известного состава.

5.6 Синтетический воздух, пригодный для газовой хроматографии.

5.7 Водород для газовой хроматографии

     6 Оборудование

6.1 Виалы для проб, предназначенные для газовой хроматографии.

6.2 Газовый хроматограф (ГХ), оснащенный колонкой с системой холодного ввода и пламенно-ионизационным детектором (ПИД).

Примечание - Альтернативной системой ввода пробы может быть инжектор для ввода пробы с делителем потока, испаритель с программируемой температурой или инжектор с подвижной форсункой при условии, что будут получены те же результаты, что указаны в приложении А.

6.3 Удовлетворительное разделение и идентификация достигаются при соблюдении следующих условий:

- колонка для высокотемпературной капиллярной ГХ из кварцевого стекла с привитой фазой из термоустойчивого фенилметилполисилоксана (от 50% до 65%), с длиной от 25 до 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм и толщиной пленки от 0,1 до 0,15 мкм;

- программирование температуры: 100°С в течение 1 мин (начальная температура), от 100°C до 325°C со скоростью 30°C/мин, от 325°C до 345°C со скоростью 1°C/мин, от 345°C до 370°C со скоростью 5°C/мин, 370°C в течение 5 мин (конечная температура);

- газ-носитель: водород (степень чистоты не менее 99,999%).

Примечание - Следует использовать рабочие характеристики и тип колонки ГХ, чтобы были получены те же результаты, что указаны в приложении A.

6.4 Микрошприц для ГХ, обеспечивающий объем ввода от 0,001 до 0,002 см.

6.5 Пипетки градуированные объемом 1 см.

6.6 Весы аналитические с ценой деления 0,1 мг.

6.7 Колбы мерные объемом 10 см.

6.8 Силикагелевые картриджи для твердофазной экстракции с массой сорбента 1 г, объем картриджа 6 см.

6.9 Испаритель ротационный.

6.10 Микропипетка.

     7 Отбор проб

Проба, поступающая в лабораторию, должна быть репрезентативной, не поврежденной или измененной при транспортировке или хранении.

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в ISO 5555.

     8 Подготовка пробы для испытания

Подготовку пробы для испытаний осуществляют в соответствии с ISO 661.

Твердые и полутвердые жиры медленно нагревают до температуры чуть выше температуры плавления до наступления прозрачности и тщательно перемешивают. Нерастворимые вещества отделяют путем фильтрования.

     9 Процедура

9.1 Очистка пробы (при необходимости)

Пробу, содержащую в больших количествах моноглицеролы, диглицеролы, свободные жирные кислоты или полимеризованные жиры, предварительно разделяют с помощью препаративной колоночной хроматографии:

- промывают силикагелевый картридж (6.8) с использованием 6 см гексана;

- коническую колбу помещают под картридж;

- пропускают через колонку раствор пробы (0,12 г) в 0,5 см гексана (5.1);

- элюируют фракцию триацилглицеролов 10 см смеси растворителей (5.3) гексан/диэтиловый эфир (87:13 об/об);

- выпаривают досуха элюированный растворитель на роторном испарителе (6.9) при пониженном давлении и комнатной температуре.