ГОСТ 25542.4-2024

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

Методы определения оксида ванадия, оксида марганца, оксида хрома и диоксида титана

Alumina. Methods for the determination of vanadium oxide, manganese oxide, chromium oxide and titanium dioxide

МКС 73.060.40

        71.100.10

Дата введения 2025-06-01

с правом досрочного применения

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Акционерным обществом "Русский алюминий менеджмент" (АО "РУСАЛ Менеджмент"), Ассоциацией "Объединение производителей, поставщиков и потребителей алюминия"

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 ноября 2024 г. № 179-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 января 2025 г. № 8-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 25542.4-2024 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2025 г. с правом досрочного применения

5 ВЗАМЕН ГОСТ 25542.4-93, ГОСТ 25542.6-93, ГОСТ 13583.10-93, ГОСТ 13583.11-93

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на глинозем и устанавливает:

1 фотометрические методы определения оксида ванадия (V):

- с применением N-бензол-N-фенилгидроксиламина - при массовой доле оксида ванадия (V) от 0,0005% до 0,2%, если массовая доля оксида хрома и диоксида титана не превышает соответственно 0,002% и 0,006%;

- с применением фосфорновольфрамовой кислоты - при массовой доле оксида ванадия (V) от 0,005% до 0,02%.

2 методы определения оксида марганца (II):

- фотометрический - при массовой доле оксида марганца от 0,0001% до 0,002%;

- атомно-абсорбционный - при массовой доле оксида марганца от 0,0005% до 0,007%;

3 методы определения оксида хрома:

- атомно-абсорбционный - при массовой доле оксида хрома от 0,0015% до 0,01%;

- фотометрический - при массовой доле оксида хрома от 0,0002% до 0,01%.

4 фотометрический метод определения диоксида титана - при массовой доле от 0,001% до 0,02%;

5 метод атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно связанной плазмой определения оксида ванадия, оксида марганца, оксида хрома и диоксида титана.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 83 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 612 Реактивы. Марганец (II) хлористый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 804 Магний первичный в чушках. Технические условия

ГОСТ 2603 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4038 Реактивы. Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4165 Реактивы. Медь II сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4199 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4658 Ртуть. Технические условия

ГОСТ 5457 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 6008 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия

ГОСТ 6552 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 7172 Реактивы. Калий пиросернокислый

ГОСТ 9656 Реактивы. Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10157 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10929 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11069 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 18289 Реактивы. Натрий вольфрамовокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 18300 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20015 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 20478 Реактивы. Аммоний надсернокислый. Технические условия

ГОСТ 20490 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 23201.3 Глинозем. Методы разложения пробы и приготовления растворов

ГОСТ 24104 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ ISO/IEC 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Фотометрический метод определения оксида ванадия с n-бензоил-n-фенилгидроксиламином

Метод основан на щелочном разложении пробы, окислении ванадия до ванадия (V) перманганатом калия в растворе серной кислоты 4,5 моль/дм, образовании фиолетового комплексного соединения ванадия (V) с N-бензоил-N-фенилгидроксиламином, экстракции комплексного соединения хлороформом и измерении оптической плотности раствора при длине волны 524 нм.

3.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Обычное лабораторное оборудование.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр с фильтрами, обеспечивающими максимальное светопоглощение от 520 до 530 нм.

Делительные воронки с очень узким горлышком вместимостью 250 см.

Во время проведения анализа используют только реактивы по качеству не ниже ч.д.а. и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 16 и 8 моль/дм. Осторожно наливают 450 см серной кислоты (1,84 г/см, приблизительно 96%-ный по массе раствор) в сосуд, содержащий 500 см воды, охлаждают, доводят объем до 1000 см и перемешивают.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 1,19 г/см, приблизительно 38%-ный раствор.

Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490, растворы 0,6 г/дм и с массовой долей 0,5%.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 5%. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовом сосуде.

Карбонат натрия безводный по ГОСТ 83.

Кислота борная по ГОСТ 9656 или трехокись бора.

Натрий тетраборно-кислый по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре 400°С.

Раствор-фон 12 г углекислого натрия и 4 г борной кислоты или 10,3 г углекислого натрия и 3,3 г тетраборнокислого натрия помещают в платиновую чашку, перемешивают и растворяют при нагревании в 100 см воды. Раствор охлаждают, переносят в стакан вместимостью 400 см, содержащий 48 см раствора серной кислоты 8 моль/дм. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают.