ГОСТ ISO/TS 23647-2024 Жиры и масла растительные. Определение содержания воска методом газовой хроматографии

     9 Проведение анализа

9.1 Приготовление Силикагеля 60, пропитанного нитратом серебра

В фарфоровую выпарную чашку помещают 100 г Силикагеля 60 (5.5). На силикагель наносят раствор нитрата серебра, содержащий 5 г (5.6), растворенный в 240 см воды, и после тщательного перемешивания выравнивают поверхность. Полученную суспензию помещают в холодный шкаф с электрическим обогревом, нагревают до 170°C и активируют гель в течение ночи. Медленно охлаждают до 50°C в шкафу с электрическим обогревом (в темноте). Хранят полученный наполнитель колонки в плотно закрытой емкости в темном помещении. При необходимости удаляют темные частицы с поверхности пропитанного силикагеля.

Гель содержит 5% массовой доли .

9.2 Наполнитель колонки

С помощью стеклянной палочки (6.2) хлопковую вату (5.10) помещают в нижнюю часть колонки (6.1) и прижимают ее. Наливают 30 см н-гексана (5.1) в колонку и удаляют воздух, прижимая вату палочкой. Позволяют слою растворителя подняться примерно на 2-3 мм над ватой, прежде чем внести силикагель в колонку.

Вносят 3 г пропитанного силикагеля (9.1) в стеклянную колонку (6.1), удаляют весь захваченный воздух и выравнивают поверхность. Добавляют 12 г Силикагеля 60 (5.5) поверх предыдущего наполнителя, удаляют весь воздух и обеспечивают защиту от света. Промывают наполнитель колонки 90-100 см н-гексана, при необходимости удаляют все пузырьки воздуха легким постукиванием. При добавлении растворителя для промывки кран должен быть открыт. Перед добавлением раствора пробы оставляют слой растворителя примерно на 5 мм выше наполнителя колонки.

9.3 Выделение восков

9.3.1 Подготовка пробы

Смесь растворителей A: н-гексан (5.1) и дихлорметан (5.2), где объемная доля н-гексана 95 см/100 см и объемная доля дихлорметана 5 см/100 см.

Взвешивают пробу в соответствии с предполагаемым содержанием воска (подсолнечное масло: 3 г из сырого масла и нейтрализованного масла и от 4 до 4,5 г из вымороженного и полностью рафинированного масла, другие масла: от 4 до 4,5 г). К пробе добавляют 3 см раствора внутреннего стандарта (5.7.1) и 7 см смеси растворителей А. Тщательно перемешивают и переносят 2 см полученного раствора в колонку с помощью пипетки Пастера (6.3).