ГОСТ ISO/TS 23647-2024
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЖИРЫ И МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ
Определение содержания воска методом газовой хроматографии
Vegetable fats and oils. Determination of wax content by gas chromatography
МКС 67.200.10
Дата введения 2025-05-01
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Некоммерческой организацией "Ассоциация производителей и потребителей масложировой продукции" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии документа, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 31 октября 2024 г. № 178-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | ЗАО "Национальный орган по стандартизации и метрологии" Республики Армения
|
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь
|
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан
|
Киргизия | KG | Кыргызстандарт
|
Россия | RU | Росстандарт
|
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт
|
Узбекистан | UZ | Узбекское агентство по техническому регулированию |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2024 г. № 1739-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO/TS 23647-2024 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 мая 2025 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному документу ISO/TS 23647:2010* "Жиры и масла растительные. Определение содержания воска методом газовой хроматографии" ("Vegetable fats and oils - Determination of wax content by gas chromatography", IDT).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей.- Примечание изготовителя базы данных.
Международный документ разработан Подкомитетом SC 11 "Животные и растительные жиры и масла" Технического комитета ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
7 Некоторые элементы настоящего стандарта могут быть объектом патентных прав. Международная организация по стандартизации (ISO) не несет ответственность за идентификацию каких-либо или всех патентных прав
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
Растительные масла и жиры состоят преимущественно из триацилглицеридов, также содержат небольшое количество неглицеридных веществ, которые часто называются сопутствующими компонентами. Благодаря составу этих сопутствующих компонентов (например, стеринов, стериловых эфиров, тритерпеновых диспиртов и восков) можно получить характерную информацию для идентификации масел. Поскольку физические и химические стадии переработки растительных масел и жиров могут привести к изменению их состава и содержания, анализ указанных сопутствующих компонентов может быть применен для характеристики стадий переработки, с помощью которых было получено масло.
Воски являются природными соединениями, которые встречаются в различных растительных маслах и могут легко кристаллизоваться при низких температурах, вызывая помутнение. Удаление восков, как правило, является частью процесса рафинации растительного масла (например, подсолнечного масла, масла из рисовых отрубей, кукурузного масла), эффективность которого необходимо проверять.
Настоящий стандарт не распространяется на анализ восков оливкового масла.
В настоящее время не существует надежного официального метода измерения содержания воска и состава растительных масел и жиров, кроме метода для оливкового масла. Холодный тест не дает ни качественных, ни количественных результатов; методы, разработанные для оливкового масла, не подходят для других растительных масел из семян и могут вызвать много проблем при интерпретации результатов. Существует промышленная и коммерческая потребность в международном стандарте, применимом к сырым, гидратированным, с предварительно удаленными восками, вымороженным и полностью рафинированным растительным маслам и жирам.
Воски из различных растительных масел и жиров отделяют от триацилглицеридов и других неглицеридных соединений, содержащих двойные связи, методом колоночной хроматографии с использованием смешанной колонки, заполненной силикагелем и силикагелем, пропитанным .
Затем восковую фракцию анализируют с помощью капиллярной газовой хроматографии. Метод также дает информацию об общем содержании восков и их составе. Такую полученную информацию можно свободно использовать для проверки качества масла и контроля за уровнем эффективности процесса по удалению восков.
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания воска в сырых, гидратированных, нейтрализованных, вымороженных и полностью рафинированных растительных маслах, таких как подсолнечное, соевое, рапсовое, кукурузное и масло из рисовых отрубей, с применением газовой хроматографии. Метод не применим к оливковому маслу или оливковому маслу из выжимок.
Воски - это сложные эфиры длинноцепочечных жирных кислот и жирных спиртов (с или более насыщенными атомами углерода в цепи).
Содержание воска выражается в миллиграммах на килограмм масла (жира).
В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт [для датированной ссылки применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированной - последнее издание (включая все изменения)]:
ISO 661, Animal and vegetable fats and oils - Preparation of test sample (Жиры и масла животные и растительные. Приготовление пробы для испытания)
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 содержание воска (wax content): Массовая доля тех веществ в пробе, которые определяются в условиях, указанных в настоящем стандарте.
Примечание - Содержание воска выражается в миллиграммах на килограмм масла.
Воски отделяют методом колоночной хроматографии с использованием смешанной колонки, заполненной силикагелем и силикагелем, пропитанным . Определение восков происходит с помощью капиллярной газовой хроматографии (ГХ) с применением внутреннего стандарта, предварительно добавленного в масло.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Следует уделить особое внимание правилам обращения с опасными веществами. Необходимо соблюдать технические, организационные и личные меры безопасности.
При проведении анализа, если не указано иное, используют только реактивы признанной аналитической чистоты, которые подходят для высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), и дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.
5.1 н-Гексан.
5.2 Дихлорметан.
5.3 н-Гептан.
5.4 Хлороформ.
5.5 Силикагель 60, размер частиц от 0,063 до 0,200 мм (от 70 до 230 меш), например, Merck № 107734.
_______________
Merck № 107734 является примером подходящего коммерчески доступного продукта. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не связана с поддержкой данного продукта со стороны ISO. Может применяться эквивалентный продукт, если установлено, что его использование обеспечивает сопоставимые результаты.
5.6 Нитрат серебра .
5.7 Гексатриаконтан (
парафин).
_______________
Гексатриаконтан доступен от Sigma-Aldrich с чистотой не менее 99% по массовой доле. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не связана с поддержкой данного поставщика со стороны ISO.
5.7.1 Раствор внутреннего стандарта, массовая концентрация 0,1 мг/см в н-гептане.
5.7.2 Стандарт для определения фактора отклика, массовая концентрация 1 мг/см в н-гептане.
5.8 Стандарты для определения пиков на газовой хроматограмме, чистые воски, например
,
.
_______________
Чистые воски, например, стеариловый эфир бегеновой кислоты
, стеариловый эфир стеариновой кислоты
и бегениловый эфир бегеновой кислоты
доступны от Sigma-Aldrich, с чистотой 99% по массовой доле. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не связана с поддержкой данного поставщика со стороны ISO.
5.8.1 Стандарт для определения фактора отклика, стеарилстеарат или стеариловый эфир стеариновой кислоты (воск ), массовая концентрация 1 мг/см
в хлороформе.
5.9 Воск подсолнечника кристаллический, полученный из отработанного фильтровального порошка после вымораживания или из сырого подсолнечного масла методом кристаллизации. Метод получения см. в приложении C.
5.10 Вата хлопковая, хирургическая, неабсорбирующая.
6.1 Хроматографическая колонка из стекла с внутренним диаметром 30 мм и длиной 450 мм, оборудованная краном из политетрафторэтилена (ПТФЭ).
6.2 Стеклянная палочка длиной около 600 мм.
6.3 Пипетка Пастера по ISO 7712 [4].
6.4 Вакуумный роторный испаритель.
6.5 Круглодонная колба вместимостью 250 см (для сбора восковой фракции).