Помещают испытуемый образец в пучок рентгеновского излучения. Измеряют результирующее возбужденное характеристическое рентгеновское излучение и для получения значения содержания серы в процентах по массе или миллиграммах на килограмм сравнивают полученный сигнал счетчика импульсов с сигналами, полученными при испытании заранее приготовленных градуировочных растворов, которые охватывают исследуемый диапазон концентраций, мг/кг (% масс.): от 0 до 1000 включительно (от 0,0 до 0,1 включительно); свыше 1000 до 10000 включительно (свыше 0,1 до 1,0 включительно); свыше 10000 до 50000 включительно (свыше 1,0 до 5,0 включительно).