Статус документа
Статус документа

ГОСТ 32139-2024 Нефть и нефтепродукты. Определение содержания серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии

     1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт распространяется на нефть и нефтепродукты, представляющие собой в условиях окружающей среды однофазные продукты и жидкости, способные разжижаться при умеренном нагревании или растворимые в углеводородных растворителях, например, дизельное и судовое топливо, топливо для реактивных двигателей, керосин, другие дистилляты нефти, нефтяной остаток, мазут, базовое смазочное масло, гидравлическое масло, неэтилированный бензин, этанольное топливо, биодизельное топливо и др., а также газовый конденсат, дистилляты, получаемые из газового конденсата, и устанавливает метод определения содержания серы.

1.2 Настоящий стандарт применяют для определения содержания серы в диапазоне от 17,0 до 46000 мг/кг (от 0,0017% масс. до 4,6% масс.).

Примечания

1 Оценка объединенного предела количественного определения настоящего метода составляет 16,0 мг/ кг (0,0016% масс.).

2 Чувствительность оборудования, используемого для настоящего метода определения, может отличаться, поэтому применимость настоящего метода определения для содержания серы менее 20,0 мг/кг (0,002% масс.) необходимо оценивать в каждом конкретном случае, при этом оценка предела обнаружения равна трехкратному среднеквадратичному отклонению воспроизводимости, а оценка предела количественного определения - десятикратному среднеквадратичному отклонению воспроизводимости.

3 Топлива, содержащие этанол или метанол в количестве, превышающем указанное в таблице 1, можно испытывать с использованием настоящего метода определения, однако значения прецизионности и смещения, установленные в настоящем стандарте, в данном случае не применимы.

4 Образцы с содержанием серы более 46000 мг/кг (4,6% масс.) разбавляют таким образом, чтобы содержание серы в разбавленном продукте находилось в диапазоне определения, предусмотренном настоящим стандартом. Для разбавления рекомендуется применять вещество, имеющее матрицу, схожую с испытуемым образцом. Прецизионность в случае анализа разбавленных образцов может быть хуже установленной в настоящем стандарте.

5 Образцы с содержанием кислорода более 30000 мг/кг (3% масс.) разбавляют или проводят подбор матрицы, соответствующей образцу.

6 Прецизионность в случае анализа летучих образцов таких, как, например, бензин с высоким давлением насыщенных паров или легкие углеводороды, может не соответствовать установленной в настоящем стандарте из-за потерь легких продуктов во время анализа.

7 Основным допущением настоящего метода определения является предположение, что матрицы градуировочных растворов и матрицы испытуемых образцов соответствуют друг другу или что различия в матрицах учтены. Несоответствие матриц может быть вызвано расхождениями в соотношении углерод - водород (С/Н) между испытуемыми образцами и градуировочными растворами или присутствием других компонентов (см. таблицу 1).

Таблица 1 - Содержание мешающих компонентов

Наименование компонента

Допустимое содержание, мг/кг (% масс.)

Фосфор

3000 (0,3)

Цинк

6000 (0,6)

Барий

8000 (0,8)

Свинец

9000 (0,9)

Кальций

10000 (1,0)

Хлор

30000 (3,0)

Этанол

86000 (8,6)

Метанол

60000 (6,0)

Метиловые эфиры жирных кислот (FAME)

50000 (5,0)

Примечание - Значения допустимого содержания мешающих компонентов, указанные в таблице, установлены вычислением суммы произведений массового коэффициента поглощения на массовую долю каждого присутствующего компонента. Вычисления проводили для разбавленных представительных образцов, содержащих 3,0% мешающих компонентов и 0,5% серы.