ГОСТ ISO 8292-1-2024

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Определение содержания твердого жира методом импульсного ядерного магнитного резонанса

Часть 1

Прямой метод

Animal and vegetable fats and oils. Determination of solid fat content by pulsed NMR. Part 1. Direct method

МКС 67.200.10

Дата введения 2025-02-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Некоммерческой организацией "Масложировой союз России" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 31 мая 2024 г. № 173-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 июня 2024 г. № 800-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 8292-1-2024 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 февраля 2025 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 8292-1:2008* "Жиры и масла животные и растительные. Определение содержания твердого жира методом импульсного ядерного магнитного резонанса. Часть 1. Прямой метод" ("Animal and vegetable fats and oils - Determination of solid fat content by pulsed NMR - Part 1: Direct method", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан Подкомитетом SC 11 "Животные и растительные жиры и масла" Технического комитета ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА.

Дополнительная сноска в тексте стандарта, выделенная курсивом, приведена для пояснения текста оригинала

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 Некоторые элементы настоящего стандарта могут быть объектом патентных прав. Международная организация по стандартизации (ISO) не несет ответственности за идентификацию каких-либо или всех патентных прав

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает прямой метод определения содержания твердого жира в животных и растительных жирах и маслах (далее - жиры) с использованием спектроскопии импульсного ядерного магнитного резонанса (ЯМР) с низким разрешением.

Устанавливаются две альтернативные термические предварительные обработки: одна для жиров общего назначения, которые не проявляют заметного полиморфизма и стабилизируются главным образом в -полиморфной форме; и вторая для жиров, которые подобно маслу какао проявляют заметный полиморфизм и стабилизируются в -полиморфной форме. В приложении C приведены дополнительные предварительные температурные обработки, которые могут быть более подходящими для конкретных целей.

Прямой метод легко выполняется и является воспроизводимым, но не таким точным, как косвенный метод, из-за приблизительного метода вычисления.

Примечание - Косвенный метод установлен в ISO 8292-2.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения)]:

ISO 661, Animal and vegetable fats and oils - Preparation of test sample (Жиры и масла животные и растительные. Приготовление пробы для испытания)

ISO 8292-2, Animal and vegetable fats and oils - Determination of solid fat content by pulsed NMR - Part 2: Indirect method (Жиры и масла животные и растительные. Определение содержания твердого жира методом импульсного ядерного магнитного резонанса. Часть 2. Косвенный метод)

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 содержание твердого жира; СТЖ [solid fat content (SFC)]: Отношение числа протонов в твердой фазе к числу протонов в твердой и жидкой фазах при определенной температуре, выраженное в процентах.

Примечание - СТЖ, выраженное таким образом, считается численно эквивалентным процентной массовой доле жира в твердом состоянии. Поправку на различные плотности протонов в твердой и жидкой фазах не учитывают, потому что для этого требуется точное знание состава твердой и жидкой фаз смесей жиров при каждой температуре. Независимо от любых систематических погрешностей это означает, что результаты СТЖ, полученные данным методом, на 0,5%-1,0% больше истинной процентной массовой доли твердого жира.

3.2 содержание жидкого жира (liquid fat content): Массовая доля жира в жидком состоянии при определенной температуре, выраженная в процентах.

Примечание - Содержание жидкого жира=100-, где - содержание твердого жира.

3.3 темперирование (tempering): Термическая обработка жира после кристаллизации и перед равновесным состоянием при температуре измерения, которая заключается в выдерживании жира при определенной температуре в течение определенного времени для преобразования жира в требуемую полиморфную форму, и/или достижения требуемого фазового равновесия, и/или для завершения кристаллизации.

3.4 температура измерения (measurement temperature): Температура, при которой определяется содержание твердого жира.

3.5 время повтора (repetition time): Интервал между последовательными импульсами.

3.6 "мертвое" время ("dead" time): Время, в течение которого приемное устройство прибора не может записать сигнал спада.

Примечание - "Мертвое" время, как правило, меньше 10 мкс после импульса.

3.7 протокол измерения (measurement protocol): Полное описание определения содержания твердого жира, с указанием примененных параметров оборудования, методов, темперирования и какое измерение проводилось, то есть последовательное или параллельное.

Примечание - Протоколы измерений приведены в таблице 1 и приложении С.

     4 Обозначения и сокращения

     5 Сущность метода

Пробу темперируют до стабильного состояния при заданной температуре и затем нагревают до температуры измерения и выдерживают при этой температуре. Если не установлено иное, температуры измерения могут быть любые из следующих или все: 0°С; 5°С; 10°С; 15°С; 20°С; 25°С; 27,5°С; 30°С; 32,5°С; 35°С; 37,5°С; 40°С; 45°С; 50°С; 55°С; 60°С.

После достижения электромагнитного равновесия в постоянном магнитном поле ЯМР-спектрометра и воздействия 90°-ного радиочастотного импульса сигналы спада намагниченности от протонов твердой и жидкой фаз регистрируются приблизительно при 11 мкс и 70 мкс (или при значениях, рекомендованных изготовителем спектрометра, см. 6.1). Затем вычисляют СТЖ.

Измерения допускается проводить последовательно или параллельно.

При проведении последовательных измерений для каждой испытуемой пробы заполняют одну пробирку. После необходимого темперирования и выдерживания при температуре 0°С пробирку помещают при первой температуре измерения, выдерживают в течение заданного времени, измеряют СТЖ и затем перемещают при второй температуре измерения и т.д. Таким образом, требуется по одной пробирке для всех испытуемых проб, независимо от числа заданных температур измерения. Однако СТЖ, регистрируемые при заданной температуре измерения, зависят от предшествующих температур измерения и временнх интервалов выдерживания.

При проведении параллельных измерений заполняют столько пробирок для каждой испытуемой пробы, сколько задано температур измерения. После необходимого темперирования и выдерживания при температуре 0°С каждую пробирку перемещают более или менее одновременно для каждой требуемой температуры измерения и выдерживают в течение установленного времени перед измерением СТЖ.

Хотя для параллельного измерения требуется больше пробирок, чем для последовательного, каждое определение не зависит от других определений. Кроме того, общее время для измерений значительно сокращается.

Пример - Для времени выдерживания 90 мин при температуре 0°С и времени выдерживания 60 мин при температурах измерения 10°С, 20°С, 30°С и 40°С последовательное измерение займет 5,5 ч, тогда как для параллельного измерения потребуется только 2,5 ч.

     6 Оборудование

6.1 Спектрометр импульсного ядерного магнитного резонанса низкого разрешения

Спектрометр ЯМР должен иметь:

a) магнит с достаточно однородным полем, обеспечивающим полупериод намагниченности стандартного образца жидкого жира не менее 1000 мкс;