ГОСТ Р ИСО 21461-2024 Резина. Определение ароматичности масла в вулканизированных резиновых смесях

     6 Процедура

6.1 Экстракция образца

6.1.1 Образец вулканизованной резиновой смеси должен иметь достаточные размеры для получения не менее 350 мг экстрагированного масла. При использовании образца из шины образец готовят по приложению B.

6.1.2 Пропускают образец между валками лабораторных вальцов для уменьшения толщины до значения не более 0,7 мм или нарезают образец на кусочки размером менее 112 мм.

6.1.3 Заворачивают образец в небольшой кусок фильтровальной бумаги и помещают его в экстракционный аппарат (5.2) или наполняют аппарат небольшими нарезанными кусочками. Заполняют колбу экстракционного аппарата ацетоном (4.1.1) и экстрагируют в течение 8 ч.

6.1.4 Выпаривают экстракт досуха в струе азота (4.2.2) во избежание окисления.

6.2 Очистка экстракта

6.2.1 Взвешивают высушенный экстракт с точностью до 0,1 мг. Добавляют н-гептан (4.2.1) в объеме, необходимом для получения концентрации 100 мг/см. Возможно образование незначительного осадка. Готовят три пробирки, каждая из которых содержит по 1 см раствора н-гептана.

6.2.2 Готовят картридж SPE (см. 5.4.1 или 5.4.2) путем элюирования 5 или 10 см н-гептана (4.2.1), используя шприц вместимостью 5 или 10 см (см. 5.4.1 или 5.4.2).

6.2.3 Когда н-гептан почти полностью элюирован, переносят количественно раствор образца в н-гептане из одной пробирки (6.2.1) в картридж SPE и начинают сбор фильтрата в химический стакан или стеклянную пробирку. Промывают пробирку дополнительной порцией 0,5 см н-гептана для полного перемещения осадка.

6.2.4 Когда раствор образца в н-гептане полностью впитается в картридж SPE, элюируют неполярную фракцию с помощью 25 см н-гептана. Во время элюирования необходимо сохранять постоянный поток растворителя со скоростью, не превышающей 5 см/мин.

6.2.5 Завершают сбор очищенной фракции, когда весь объем 25 см н-гептана добавлен в картридж SPE.