ГОСТ Р ИСО 4802-2-2023 Посуда стеклянная. Гидролитическая стойкость внутренних поверхностей стеклянных емкостей. Часть 2. Определение методом пламенной спектрометрии и классификация

     8 Проведение испытания

8.1 Общие положения

Испытание должно быть проведено в течение одного рабочего дня.

8.2 Очистка образцов

Каждую емкость подвергают очистке, которая должна быть завершена в течение 20-30 мин.

Из каждого открытого образца удаляют посторонние твердые частицы или пыль, которые могли образоваться при хранении и транспортировке. Перед испытанием тщательно промывают каждый образец не менее двух раз очищенной водой (5.5) комнатной температуры, затем выдерживают некоторое время наполненными очищенной водой (5.5). Непосредственно перед испытанием воду из емкостей выливают, промывают один раз очищенной водой (5.5), затем один раз - водой для испытания (5.1), после чего дают воде стечь.

Закрытые ампулы перед испытанием не требуют промывки.

Примечание - Для открывания запаянных ампул их можно предварительно нагреть, например на водяной бане или в сушильном шкафу при температуре около 40°С в течение примерно 2 мин, чтобы избежать разрушения ампул на высоте точки герметизации под воздействием давления при открывании или отрезании.

8.3 Наполнение и нагревание

Каждую емкость, отобранную для испытания в соответствии с 7.1 и очищенную в соответствии с 8.2, заполняют до объема наполнения водой для испытания (5.1), используя для этого подходящее мерное приспособление.

Каждую емкость, включая ампулы, закрывают инертным материалом, например перевернутыми стаканами (6.6) такого размера, чтобы дно стакана прилегало к ободку образца. Ампулы накрывают чистой металлической фольгой (6.7), например алюминиевой фольгой. Шприцы и картриджи помещают в стакан и накрывают чистой металлической фольгой (6.7).

Следует убедиться, что металлическая фольга (6.7) не выделяет в воду для испытания ионы в количестве, которое может быть измерено.

Образцы, собранные в группы в стеклянных чашах или стакане, помещают на подставку автоклава (6.1), содержащего очищенную воду (5.5) при комнатной температуре, так чтобы образцы находились выше уровня воды в камере.

Кончик калиброванного устройства для измерения температуры вставляют в заполненную емкость через отверстие, диаметр которого приблизительно равен диаметру термопары, и соединяют термопару с внешним измерительным устройством. Если емкость слишком мала для помещения в нее термопары, то термопару помещают в рядом стоящую подходящую по размеру емкость. Плотно закрывают дверцу или крышку автоклава, но выпускной кран оставляют открытым. Запускают автоматическую запись температуры в зависимости от времени и нагревают автоклав с постоянной скоростью таким образом, чтобы через 20-30 мин из выпускного крана начал интенсивно выходить пар, и поддерживают интенсивное выделение пара следующие 10 мин. Закрывают выпускной кран и поднимают температуру от 100°С до 121°С со скоростью 1°С/мин в течение 20-22 мин. Поддерживают температуру (121±1)°С в течение (60±1) мин, начиная с момента достижения этой температуры. Снижают температуру до 100°С со скоростью 0,5°С/мин в течение 40-44 мин, приоткрывая кран для предотвращения образования вакуума.

Примечание 1 - При работе с автоклавом, оборудованным генератором пара, поддерживать температуру 100°С в течение 10 мин не требуется.