7.1 Количество образцов
Для емкостей каждой вместимости, подлежащей испытанию, количество емкостей, для которых должны быть проведены отдельные измерения, указано в таблице 1.
Таблица 1 - Количество емкостей для определения гидролитической стойкости методом пламенной спектрометрии
Вместимость емкости [объем, соответствующий объему наполнения (см. 7.2)], мл | Количество емкостей, для которых должны быть проведены отдельные измерения | Количество дополнительных емкостей для предварительного анализа (8.4.2.1) |
2 | 20 | 2 |
>25 | 15 | 2 |
>530 | 10 | 2 |
>30100 | 5 | 1 |
>100 | 3 | 1 |
7.2 Определение объема наполнения
7.2.1 Емкости с плоским дном диаметром по наружному буртику 20 мм (кроме ампул, шприцев и картриджей)
Случайным образом выбирают шесть емкостей (вместимостью 100 мл) или три емкости (вместимостью >100 мл) из партии, удаляют, встряхнув, из них мусор или пыль. Доводят сухие емкости до комнатной температуры. Каждую пустую емкость взвешивают с точностью до 0,01 г, если номинальный объем емкости составляет 30 мл, или с точностью до 0,1 г, если номинальный объем емкости >30 мл. Помещают емкости на горизонтальную поверхность и заполняют почти до верха очищенной водой (5.5), не допуская переливания воды и попадания пузырьков воздуха. Доводят уровень жидкости до уровня полной вместимости очищенной водой (5.5). Мениск должен находиться на уровне верхнего края отверстия.
Взвешивают наполненную емкость с точностью до 0,01 г для емкостей номинальным объемом 30 мл или с точностью до 0,1 г для емкостей номинальным объемом >30 мл. Вычисляют массу воды, содержащейся в емкости, в граммах.
Определяют среднее арифметическое результатов, полученных для шести емкостей, выражая его в миллилитрах воды; полученное значение является средней полной вместимостью емкостей.
Определяют 90% средней полной вместимостью с точностью до первого знака после запятой. Полученный объем представляет собой величину, равную объему наполнения для конкретной партии образцов.
7.2.2 Плоскодонные емкости с диаметром по наружному буртику >20 мм
Поступают в соответствии с процедурой по 7.2.1, но каждую емкость накрывают защитной пластиной (при измерении полной вместимости мелких бутылок и прочих емкостей). Защитная пластина должна быть изготовлена из жесткого, инертного, прозрачного материала любой удобной формы, но в ее центре должно быть отверстие диаметром приблизительно 5 мм. Защитная пластина должна быть достаточных размеров, чтобы плотно прилегать к краям наливного отверстия и полностью покрывать верхнюю часть горловины (герметизирующую поверхность) емкости, полную вместимость которой измеряют.
Определяют 90% средней полной вместимости до первого знака после запятой. Полученный объем представляет собой величину, равную объему наполнения для конкретной партии образцов.
7.2.3 Круглодонные емкости