(справочное)
Надежность метода
В таблице B.1 отражены результаты межлабораторных испытаний, выполненных для определения содержания 4-аминоазобензола в коже.
Таблица B.1 - Результаты межлабораторных испытаний. Определение концентрации образовавшегося 4-аминоазобензола в коже [1]
Параметр | Методика анализа | |
| КГХ/МСД | ВЭЖХ |
Число лабораторий-участниц | 10 | 11 |
Число выбросов | 2 | 2 |
Число лабораторий после исключения выбросов | 8 | 9 |
Среднее значение, x, мг/кг | 81,9 | 91,2 |
Повторяемость, r, мг/кг | 21,4 | 27,1 |
Стандартное отклонение повторяемости. , мг/кг | 7,6 | 9,7 |
Воспроизводимость R, мг/кг | 32,5 | 35,9 |
Стандартное отклонение воспроизводимости , мг/кг | 11,6 | 12,5 |
Данный официальный метод был разработан рабочей группой "Анализ запрещенных азокрасителей" немецкого учреждения BVL (Bundesamt Verbraucherschutz und Lebensmittelsicherh eit, Berlin Deutschland - Федеральное ведомство по защите прав потребителей и безопасности пищевых продуктов) и оценен в межлабораторном испытании, в котором приняли участие 11 лабораторий.
a) В отношении оценки повторяемости и воспроизводимости результатов межлабораторных испытаний (по круговой схеме) необходимо учесть следующее:
1) межлабораторные испытания показали, что отношение красителя к восстановителю и "возраст" восстановителя могут оказывать решающее влияние на количественный результат. Следовательно, рекомендуется выполнять восстановительное расщепление в строгом соответствии с условиями, изложенными в 9.2 (время, температура и количество);
2) другим важным фактором является экстракция системы "жидкость-жидкость", например, разделение водной и органической фаз, для предотвращения дальнейшей реакции расщепления азогруппы 4-аминоазобензола. Поэтому настоятельно рекомендуется точно соблюдать условия, изложенные в 9.3.
b) Образец кожи для межлабораторных испытаний отобран из типового изделия, его измельчили и смешали с неокрашенной кожей. Таким образом можно снизить гомогенность материала.
c) Применение других подходящих внутренних стандартов может привести к более высокой повторяемости метода КГХ/МСД. Это условие, однако, не рассматривалось при оценке межлабораторных испытаний.