ГОСТ ISO 17234-2-2022 Кожа. Химические испытания для определения содержания азокрасителей в окрашенной коже. Часть 2. Определение содержания 4-аминоазобензола

     9 Процедура

9.1 Обезжиривание

Кожу массой более 1,0 г, порезанную кусочками (площадью 25 мм), или измельченный образец кожи помещают в закрытый сосуд (6.1) вместимостью 50 см, обрабатывают порцией 20 см н-гексана (7.4) в ультразвуковой бане (6.6) при температуре (40±2)°C в течение 20 мин.

Декантируют слой н-гексана с образца кожи. Следует избегать потерь частиц кожи во время декантирования. Сразу после декантирования обрабатывают образец так же, как до этого, порцией 20 см н-гексана. Выпаривают остаток н-гексана из открытого сосуда по меньшей мере в течение ночи.

9.2 Восстановительное расщепление

К образцу добавляют 9,0 см раствора гидроксида натрия (7.3). Плотно закупоривают реакционный сосуд и энергично встряхивают. Все волокна материала кожи должны быть смочены.

Затем с помощью шприца (6.8) добавляют 1,0 см водного раствора дитионита натрия (7.2). Образец и восстановительный раствор энергично встряхивают и выдерживают при температуре (40±2)°C в течение точного интервала времени - 30 мин. Затем охлаждают до комнатной температуры (от 20°C до 25°C) в течение 1 мин водой или, если необходимо, охлаждающей смесью льда, воды и соли.

9.3 Отделение и концентрирование 4-аминоазобензола

Добавляют 5,0 см трет-бутилметилового эфира (7.5) или 5,0 см раствора внутреннего стандарта (7.9.1) в реакционный раствор. После этого добавляют 7,0 г хлорида натрия (7.6) и встряхивают смесь непрерывно в течение 45 мин, с частотой встряхивания f=5 с (6.7). Для полного разделения фаз смесь после встряхивания центрифугируют.

Время задержки между охлаждением и встряхиванием не должно превышать 5 мин.

Для последующего анализа переносят аликвоту фазы трет-бутилметилового эфира в подходящую виалу, которую немедленно закрывают. Выполняют обнаружение и определение 4-аминоазобензола хроматографическими методами, перечисленными в 6.9.

РЕКОМЕНДАЦИЯ - Для некоторых методов анализа может потребоваться концентрирование экстракта, полученного по 9.3, или перенос его в другой подходящий растворитель (например, метанол). Рекомендуется концентрировать экстрагированную фазу трет-бутилметилового эфира до примерно 1,0 см (не досуха) в вакуумном ротационном испарителе при небольшом разрежении и температуре не более 50°C. Затем удалить остаток растворителя очень осторожно, без вакуума, посредством слабого потока инертного газа.

Примечания

1 Удаление растворителя (концентрирование в вакуумном ротационном испарителе, выпаривание досуха) может привести к значительным потерям 4-аминоазобензола, если выполнять процедуру без контроля.

2 По возможности, стараются избегать замены растворителя, поскольку в процессе анализа значительные потери анализируемого вещества могут произойти за счет матричных эффектов.