Статус документа
Статус документа

ГОСТ Р 53203-2022 Нефтепродукты. Определение серы методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии с дисперсией по длине волны

     7 Реактивы и материалы

7.1 Чистота реактивов и материалов

Если нет других указаний, следует использовать реактивы квалификации ч.д.а. Допускается использовать реактивы другой степени чистоты, если предварительно установлено, что степень чистоты данных реактивов достаточно высокая и при их использовании не уменьшается точность определения.

Допускается использовать реактивы и материалы, отличные от указанных, с характеристиками не хуже установленных настоящим стандартом и обеспечивающие получение достоверных результатов определения.

7.2 Ди-н-бутилсульфид (DBS) высокой степени чистоты с аттестованным значением содержания серы. При расчете точных концентраций калибровочных растворов (см. 9.1) следует использовать аттестованное значение содержания серы и чистоту материала. (Предупреждение - Ди-н-бутилсульфид является воспламеняющимся и токсичным веществом. Растворы через несколько месяцев после их приготовления могут быть нестабильными.)

Примечание 5 - Важна не только чистота, но и содержание серы в ди-н-бутилсульфиде, поскольку примеси могут быть также серосодержащими соединениями. Для определения содержания серы разбавляют ди-н-бутилсульфид белым маслом (по массе), не содержащим серу, и анализируют прямым сравнением со стандартными образцами Национального института стандартов и технологий (NIST) или стандартными образцами других национальных организаций по стандартизации.

7.3 Контрольные образцы для коррекции дрейфа (при необходимости)

В качестве контрольных образцов для коррекции дрейфа следует применять материалы постоянного состава, стабильные при многократном воздействии рентгеновского излучения. Рекомендуется использовать стабильные жидкости, например полисульфидные масла, стекло или металлические образцы. Не допускается применять жидкости, спрессованные порошки и твердые материалы, которые разлагаются при многократном воздействии рентгеновского излучения. Примерами пригодных серосодержащих материалов являются восстановленный жидкий нефтепродукт, металлический сплав или диск из спеченного стекла. Скорость счета и время счета импульсов для контрольного образца должны обеспечивать относительную погрешность счета менее 1%. Скорость счета импульсов для контрольного образца определяют при калибровке (см. 9.4) и еще раз - при проведении испытания (см. 10.1). Полученные значения скорости счета импульсов используют для вычисления поправочного коэффициента для коррекции дрейфа (см. 11.1).

7.3.1 Автоматическая коррекция дрейфа обычно предусмотрена программным обеспечением, вычисление также можно выполнять вручную. Для рентгеновских приборов с высокой стабильностью величина поправочного коэффициента для коррекции дрейфа может незначительно отличаться от единицы.

7.4 Полисульфидное масло

Обычно используют нонилполисульфиды с известным содержанием серы, в процентах, разбавленные в углеводородной матрице. (Предупреждение - Может вызывать аллергические реакции кожи.)

Примечание 6 - Полисульфидные масла имеют высокую молекулярную массу и большое содержание серы (до 50% масс.). Они обладают превосходными физическими свойствами, например низкой вязкостью, низкой летучестью, имеют длительный срок хранения, полностью смешиваются с белым маслом. Полисульфидные масла доступны в продаже. Для определения содержания серы разбавляют концентрат полисульфидного масла белым маслом, не содержащим серу, и анализируют прямым сравнением со стандартными образцами Национального института стандартов и технологий (NIST) или стандартными образцами других национальных организаций по стандартизации.

7.5 Минеральное белое масло

Минеральное белое масло квалификации х.ч. (чистота класса ACS) с содержанием серы менее 2 мг/кг или другое соответствующее базовое вещество, содержащее менее 2 мг/кг серы. Если предполагается, что при испытании образца будет получено низкое содержание серы (менее 200 мг/кг), то такое содержание серы в базовом веществе должно быть учтено при вычислении содержания серы в калибровочном растворе (см. 9.1). Если содержание серы в растворителе или реактиве не аттестовано, его следует проверить на отсутствие серы. При приготовлении калибровочных растворов используют реактивы самой высокой степени чистоты. Также важно измерять соотношение C/H (см. раздел 12 и рисунок 1).