Помещают образец в пучок рентгеновского излучения и измеряют пиковую интенсивность -линии серы при длине волны 0,5373 нм. Значение фоновой интенсивности, измеренной при рекомендуемой длине волны 0,5190 нм (0,5437 нм - для лучевой трубки с родиевым анодом), вычитают из значения пиковой интенсивности. Сравнивают полученную чистую скорость счета импульсов с предварительно построенной калибровочной кривой или формулой вычисления содержания серы в миллиграммах на килограмм или процентах по массе (см. раздел 12).