ГОСТ ISO 3405-2022 Нефтепродукты. Определение фракционного состава при атмосферном давлении (с Поправкой)

     10 Проведение испытания с использованием автоматического аппарата

10.1 Нагревают перегонную колбу (5.2) с испытуемым образцом, при этом кончик трубки холодильника должен касаться стенки приемного цилиндра (5.7.1). Нагревание на этой стадии регулируют таким образом (5.5), чтобы интервал времени между началом нагревания и достижением температуры начала кипения соответствовал указанному в таблице 3.

10.2 Регистрируют падение первой капли конденсата как температуру начала кипения с точностью до 0,1°С.

10.3 Регулируют нагревание таким образом, чтобы время от достижения температуры начала кипения до получения 5% об. отогнанного продукта соответствовало указанному в таблице 3.

10.4 Продолжают регулировать нагревание так, чтобы средняя скорость конденсации от 5% об. отогнанного продукта до остатка 5 см в перегонной колбе была равномерной и составляла 4-5 см/мин.

10.4.1 Из-за различных размеров перегонной колбы и условий проведения испытания пар и жидкость в зоне датчика температуры (см. 5.8) не находятся в термодинамическом равновесии. Поэтому скорость перегонки будет влиять на измеряемую температуру пара, и она, по возможности, должна быть постоянной в течение всего испытания.

10.4.2 В настоящем стандарте "постоянная средняя скорость конденсации" имеет следующее значение. Нагревание перегонной колбы регулируют таким образом, чтобы поддерживать как можно более равномерную скорость конденсации, что обеспечит наилучшую прецизионность испытаний. Однако в некоторых случаях при перегонке может быть один или несколько кратковременных периодов со скоростью конденсации, отличающейся от 4-5 см/мин по 10.4 и таблице 3. Это обычное явление для некоторых типов образцов.

Эти кратковременные периоды отклонения скорости конденсации могут длиться в течение нескольких процентов отогнанного продукта до тех пор, пока кривая температуры не станет постоянной, и могут возникать несколько раз в течение всей перегонки. Эти отклонения обычно нормализуются после того, как кривая температуры снова становится постоянной. Эти кратковременные периоды не должны происходить в течение всей перегонки.

Как правило, кратковременные периоды отклонения скорости конденсации не должны длиться более 10% об. отогнанного продукта. В эти периоды существенно снижается точность показаний температуры. Требования 10.4 и таблицы 3 удовлетворяются, если общая рассчитанная средняя скорость конденсации от 5% об. отогнанного продукта до 5 см остатка в перегонной колбе находится в установленных пределах.

Например, образцы бензина с содержанием этанола 10% или образцы, которые показывают значительное изменение кривой температуры в точках во время перегонки, могут иметь кратковременную скорость конденсации, которая отличается от указанного в 10.4 и таблице 3 требования от 4 до 5 см/мин.

Примечание - При испытании продуктов группы 1 или 2 конденсат может образовывать несмешиваемые фазы, капли на термометре и в горловине перегонной колбы при температуре пара приблизительно 160°С. Это сопровождается резким (приблизительно на 3°С) снижением температуры пара и снижением скорости перегонки. Это явление может продолжаться 10-40 с, прежде чем температура восстановится и конденсат начнет снова стекать. Эту температуру отмечают как "температуру задержки".

10.5 Если не выполнены условия, указанные в 10.1-10.4, перегонку повторяют.

10.6 Если проба разлагается при определенной температуре, прерывают нагревание и выполняют операции по 10.10.

10.7 В интервале между температурой начала кипения и концом перегонки отмечают и записывают данные, необходимые для вычисления и оформления результатов испытаний, согласно спецификации или как установлено для испытуемого продукта.

Данные могут включать значения температуры при установленных процентах отогнанного продукта или процент отогнанного продукта при установленных значениях температуры.