ГОСТ ISO 3405-2022 Нефтепродукты. Определение фракционного состава при атмосферном давлении (с Поправкой)

     9 Проведение испытания с использованием ручного аппарата

9.1 Нагревают перегонную колбу (5.2) с испытуемым образцом, при этом кончик трубки холодильника (см. 5.3) не должен касаться стенки приемного цилиндра (5.7.1), позволяя наблюдать образование первой капли конденсата. Нагревание на этой стадии регулируют таким образом (5.5), чтобы время от начала нагревания до достижения температуры начала кипения соответствовало указанному в таблице 3.

9.2 Отмечают и записывают падение первой капли конденсата как температуру начала кипения с точностью до 0,5°С. Если не применяют конденсатную ловушку, после падения первой капли перемещают приемный цилиндр так, чтобы кончик трубки холодильника касался внутренней стенки цилиндра.

9.3 Регулируют нагревание таким образом, чтобы время от достижения температуры начала кипения до получения 5% об. отогнанного продукта соответствовало указанному в таблице 3.

Таблица 3 - Условия проведения испытания

9.4 Продолжают регулировать нагревание так, чтобы средняя скорость конденсации от 5% об. отогнанного продукта до остатка 5 см в перегонной колбе была равномерной и составляла от 4 до 5 см/мин.

9.4.1 Из-за различных размеров перегонной колбы и условий проведения испытания пар и жидкость в зоне датчика температуры (см. 5.8) не находятся в термодинамическом равновесии. Поэтому скорость перегонки будет влиять на измеряемую температуру пара и она, по возможности, должна быть постоянной в течение всего испытания.

9.4.2 В настоящем стандарте "постоянная средняя скорость конденсации" имеет следующее значение. Нагревание перегонной колбы регулируют таким образом, чтобы поддерживать как можно более равномерную скорость конденсации, что обеспечит наилучшую прецизионность испытаний. Однако в некоторых случаях при перегонке может быть один или несколько кратковременных периодов со скоростью конденсации, отличающейся от 4-5 см/мин по 9.4 и таблице 3. Это обычное явление для некоторых типов образцов.

Эти кратковременные периоды отклонения скорости конденсации могут длиться в течение нескольких процентов отогнанного продукта до тех пор, пока кривая температуры не станет постоянной, и могут возникать несколько раз в течение всей перегонки. Эти отклонения обычно нормализуются после того, как кривая температуры снова становится постоянной.

Эти кратковременные периоды не должны происходить в течение всей перегонки. Как правило, они не должны длиться более 10% об. отогнанного продукта. В эти периоды существенно снижается точность показаний температуры. Требование 9.4 и таблицы 3 удовлетворяются, если общая рассчитанная средняя скорость конденсации от 5% об. отогнанного продукта до 5 см остатка в перегонной колбе находится в установленных пределах.

Например, образцы бензина с содержанием этанола 10% или образцы, которые показывают значительное изменение кривой температуры во время перегонки, кратковременно могут иметь скорость конденсации, отличающуюся от значения, приведенного в 9.4 и таблице 3.

Примечание - При испытании продуктов группы 1 или 2 конденсат может образовывать несмешиваемые фазы, капли на термометре и в горловине перегонной колбы при температуре пара приблизительно 160°С. Это сопровождается резким (приблизительно на 3°С) снижением температуры пара и снижением скорости перегонки. Это явление может продолжаться 10-40 с, прежде чем температура восстановится и конденсат начнет снова стекать. Эту температуру отмечают как "температуру задержки".

9.5 Если не выполнены условия, указанные в 9.1-9.4, перегонку повторяют.