7.1 Готовят аппаратуру по таблице 2, выбирая соответствующую перегонную колбу, систему измерения температуры и прокладку для колбы, установленные для конкретной группы продукта. При использовании газовой горелки применяют опору для колбы типа 1 (5.6.1). При использовании электронагревателя применяют опору для колбы типа 2 (5.6.2). Доводят температуру колбы, термометра, приемного цилиндра, датчика температуры и охлаждающей бани до указанной в таблице 2.
Таблица 2 - Подготовка аппаратуры
Показатель | Группа продукта | |||
| 1 | 2 | 3 | 4 |
Система измерения температуры (5.8) | Низкий диапазон | Низкий диапазон | Низкий диапазон | Высокий диапазон |
Диаметр отверстия в прокладке для колбы, мм | 38 | 38 | 50 | 50 |
Температура в начале испытания, °С:
|
|
|
|
|
- колбы и термометра
| 13-18 | 13-18 | 13-18 | Не выше температуры окружающей среды
|
- прокладки для колбы и кожуха
| Не выше температуры окружающей среды
| Не выше температуры окружающей среды | Не выше температуры окружающей среды | - |
- приемного цилиндра и пробы | 13-18 | 13-18 | 13-18 | От 13 до температуры окружающей среды |
7.2 Обеспечивают поддержание установленной температуры охлаждающей бани и приемного цилиндра. Приемный цилиндр устанавливают в бане таким образом, чтобы уровень жидкости был не ниже отметки 100 см, или устанавливают цилиндр в охлаждающей камере с циркулирующим воздухом.
Для продуктов групп 1, 2 и 3 в качестве среды для низкотемпературной бани используют колотый лед с водой, охлажденный солевой раствор и охлажденный этиленгликоль.
Для продуктов группы 4 в качестве среды для бани с температурой окружающей среды и выше используют холодную воду, горячую воду и нагретый этиленгликоль.
7.3 Удаляют остаточную жидкость из трубки холодильника тампоном из мягкой безворсовой ткани, используя корд или медную проволоку.
7.4 Для образцов продуктов групп 1, 2 и 3 температурный датчик низкого диапазона, снабженный плотно пригнанной корковой или силиконовой пробкой, устанавливают в горловину емкости с пробой и доводят температуру до указанной в таблице 2.
7.5 После достижения необходимой температуры отбирают 100 см испытуемого образца в приемный цилиндр и, по возможности, полностью переносят в перегонную колбу, не допуская попадания жидкости в пароотводную трубку.
Примечание 1 - Вещества, которые испаряются во время переноса, увеличивают потери; вещества, которые остаются в мерном цилиндре, увеличивают объем отгона при температуре начала кипения.
Если предполагается бурное кипение, к пробе добавляют небольшое количество чистых и сухих кипелок.
Примечание 2 - Теоретически объем осадка на кипелках является частью остатка, однако это значение весьма незначительно, и им можно пренебречь.