ГОСТ ISO 17075-1-2021 Кожа. Химическое определение содержания хрома (VI) в коже. Часть 1. Колориметрический метод

     7 Проведение испытания

7.1 Отбор и подготовка образцов

Отбор образцов кож - в соответствии с ISO 2418, если возможно. Если отбор образцов в соответствии с ISO 2418 не представляется возможным (например, кожа от готовых изделий, таких как обувь или одежда), в протоколе испытаний следует привести описание, каким образом осуществлялся отбор образцов.

Подготовку образцов кожи осуществляют посредством измельчения (см. 6.11) на маленькие куски в соответствии с методом, установленным в ISO 4044:2017 (пункт 6.3).

7.2 Приготовление раствора для анализа

Навеску из кусков кожи (2±0,1) г взвешивают на аналитических весах (см. 6.12) с точностью до 0,001 г. 100 см дегазированного раствора для экстрагирования (см. 5.1) пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 250 см (см. 6.2). Вытесняют кислород в колбе аргоном (или азотом) (см. 5.6) с помощью аэрационнной трубы с расходомером (см. 6.3) в течение 5 мин с объемным расходом (50±10) см/мин. Удаляют аэрационную трубу (см. 6.3), добавляют измельченные куски кожи и закрывают колбу пробкой. Объем экстракта записывают как .

Для получения экстракта хрома (VI) коническую колбу с кусками кожи перемешивают в течение 3 ч ±5 мин в механическом орбитальном шейкере (см. 6.1) с частотой колебаний (100±10) мин.

Встряхивают колбы плавными круговыми движениями так, чтобы измельченная кожа не приставала к стенкам колбы, и избегают перемешивания быстрее указанной частоты колебаний.

Сразу же после завершения 3-часового экстрагирования содержимое конической колбы фильтруют через мембранный фильтр в стеклянный или пластиковый сосуд с пробкой. Определяют pH раствора. pH раствора должен составлять от 7,0 до 8,0. Если pH раствора находится за пределами этого диапазона значений, начинают процедуру заново.

Если рН не попадает в диапазон значений от 7,0 до 8,0, следует рассмотреть возможность использования образца меньшей массы. В этом случае предел количественного определения увеличится.

7.3 Определение хрома (VI) в растворе, полученном после экстрагирования

Если образец отобран от окрашенной кожи, то существует вероятность совместной экстракции с некоторыми окрашенными веществами, например красителями. Это может повлиять на определение хрома (VI). Экстрагируемые красители могут быть удалены за счет пропускания раствора для экстрагирования в соответствии с (см. 7.2) через картридж (патрон), заполненный подходящим материалом для твердофазной экстракции (см. 6.9) (примеры подходящих материалов см. в приложении A).

Подготавливают картриджи (патроны) для SPE (см. 6.9) следующим образом:

a) картридж (патрон) (см. 6.9) промывают сначала 5 см метанола (см. 5.9);

b) затем 5 см дистиллированной воды (см. 5.7); и