ГОСТ Р 70224-2022 Добавки пищевые. Метод определения пропионат-ионов в комплексных пищевых добавках

     7 Проведение измерений

7.1 Подготовка пробы для измерений

Анализируемую пробу измельчают в ступке до однородного состояния. Навеску гомогенизированной пробы массой (1,000±0,001) г взвешивают с записью результата до третьего десятичного знака в центрифужной пробирке вместимостью 50 см, добавляют 5 см раствора соляной кислоты в этаноле, тщательно встряхивают в течение 3 мин и помещают в УЗ-ванну на 30 мин при 30°С (мощность 160 Вт). После этого еще раз встряхивают в течение 3 мин и затем пробы центрифугируют при частоте вращения 11000 мин в течение 15 мин с последующим отбором надосадочной жидкости в стеклянную виалу вместимостью 2 см.

7.2 Регистрация хроматограмм

Подготовленную по 7.1 пробу дозируют в хроматограф и регистрируют хроматограмму в тех же условиях, в которых были зарегистрированы хроматограммы градуировочных растворов (см. 6.10). На полученных хроматограммах идентифицируют сигналы определяемой пропионовой кислоты по длине волны детектирования (211±1) нм и совпадению времен удерживания в градуировочных растворах и пробах при ширине окна идентификации 5%. Используя значения площадей сигналов, вычисляют значения массовой концентрации идентифицированной пропионовой кислоты, используя градуировочные характеристики, установленные по 6.11. В случае превышения вычисленной концентрации диапазона градуировки пробу необходимо разбавить этанолом в такое количество раз, которое позволит не выйти за границы диапазона массовых концентраций градуировки (позволит попасть в диапазон от 10 до 320 мкг/см).