ГОСТ 32327-2022 Нефтепродукты. Определение кислотного числа потенциометрическим титрованием (с Поправками)

     6 Аппаратура

6.1 Аппарат для ручного титрования

6.1.1 Измерительный прибор

Вольтметр или потенциометр чувствительностью ±0,002 В в диапазоне не менее ±0,5 В, обеспечивающий измерение с точностью ±0,005 В при использовании электродов, указанных в 6.1.2 и 6.1.3, и при сопротивлении между ними в диапазоне от 0,2 до 20,0 МОм. Измерительный прибор должен быть заземлен для защиты открытой поверхности стеклянного электрода, провода стеклянного электрода, титровального стенда от посторонних электрических полей, которые могут повлиять на показания измерительного прибора в рабочем диапазоне.

Примечание 7 - Допускается использовать аппарат с электронным вольтметром с непрерывным снятием показаний, предназначенный для работы с силой тока на входе не менее 5·10 А, при этом система электродов с сопротивлением 1000 МОм должна быть соединена параллельно с зажимами измерительного прибора, соединенного зажимом с заземленным металлическим экраном, исключающим влияние внешнего электростатического поля аналогично экранированному проводу стеклянного электрода.

6.1.2 Измерительный рН электрод, пригодный для титрования в неводной среде.

6.1.3 Электрод сравнения

Хлорсеребряный электрод сравнения (Ag/AgCl), заполненный раствором электролита LiCl 1М-3М в этаноле.

6.1.3.1 Комбинированные электроды

Комбинированный электрод представляет собой хлорсеребряный электрод сравнения Ag/AgCl, встроенный в измерительный электрод, что удобно при работе с электродом и обслуживании только одного электрода. Электрод сравнения должен иметь муфтовое соединение и быть заполнен инертным спиртовым раствором электролита, например, раствор LiCl 1М-3М в этаноле. Комбинированные электроды имеют чувствительность не хуже системы двух электродов. Для удобного ополаскивания и добавления электролита муфта электродов должна быть съемной.

Примечание 8 - Для повышения стабильности определения в некоторых системах можно использовать третий платиновый электрод.

6.1.4 Механическая мешалка пропеллерного типа с регулируемой скоростью перемешивания. Скорость вращения мешалки должна обеспечивать энергичное перемешивание без выплескивания и аэрации раствора. Можно использовать пропеллер с радиусом лопастей 6 мм, установленных под углом 30°-45°. Допускается использовать магнитную мешалку.

6.1.4.1 Электрическая мешалка должна быть изолирована и заземлена, чтобы при включении и выключении питания электродвигателя не изменялись показания измерительного прибора в процессе титрования.

6.1.5 Бюретка вместимостью 10 см с ценой деления 0,05 см, калиброванная, имеющая погрешность ±0,02 см. Бюретка должна иметь запорный кран и наконечник, расположенный на расстоянии от 100 до 130 мм ниже крана, обеспечивающий поступление титрующего раствора непосредственно в сосуд для титрования, не подвергая воздействию окружающего воздуха или паров. Бюретка для KOH должна иметь защитную трубку, содержащую натронную известь или другое вещество, поглощающее .